Percaya apa tidak, ketika dilakukan audit terkadang masih banyak yang bingung ketika ditanya oleh auditor apakah yang sebenarnya kita lakukan pada alat ukur / instrument di laboratorium adalah kalibrasi? atau hanya sekedar verifikasi saja?
Terlebih lagi jika hal tersebut ditanyakan untuk beberapa instrumen seperti spektrofotometer UV Vis, HPLC, GC, dll. Mengingat kita tidak pernah mendapatkan nilai ketidakpastian pengukuran pada laporan / sertifikat kalibrasi dari alat-alat tersebut.
Nah kali ini kita akan belajar mengenai perbedaan kalibrasi dan verifikasi berikut dengan contoh penerapan dan alasannya pada beberapa peralatan di laboratorium uji. Hal ini dirasa penting karena seringnya timbul pertanyaan mengenai alat mana yang perlu dikalibrasi dan alat mana yang cukup diverifikasi?
Untuk dapat menjawab pertanyaan di atas perlu dipahami terlebih dahulu apa perbedaan antara kalibrasi dan verifikasi
Perbedaan Kalibrasi dan Verifikasi
Pengertian kalibrasi adalah rangkaian kegiatan dalam membandingkan hasil pengukuran suatu alat dengan alat standar yang sesuai untuk menentukan besarnya koreksi pengukuran alat serta ketidakpastiannya.
Jadi ada 2 hal point penting di dalam kalibrasi, yaitu :
- Koreksi pengukuran
- Ketidakpastian
Alat standar kalibrasi yang sesuai dapat berupa baik objek ukur atau berupa alat ukur. Dimana objek ukur adalah alat standar kalibrasi yang tidak memiliki skala sedangkan alat ukur adalah standar kalibrasi yang memiliki skala.
Cara melakukan kalibrasi sampai dengan perhitungan untuk memperoleh koreksi dan ketidakpastian memang memerlukan keahlian dan keterampilan yang umumnya tidak dipunyai oleh personil laboratorium uji. Oleh karena itu menurut SNI ISO 17025 : 2108, laboratorium uji dipersyaratkan untuk mengkalibrasikan peralatannya pada laboratorium kalibrasi terakreditasi.
Pengertian verifikasi adalah konfirmasi melalui pemeriksaan dan pembuktian secara objektif bahwa alat ukur yang digunakan dalam suatu pengujian memenuhi persyaratan tertentu. Dalam verifikasi kita tidak mendapatkan koreksi dan ketidakpastian.
Bagaimana Hubungan Antara Kalibrasi dan Verifikasi?
Kalibrasi menentukan koreksi dari peralatan laboratorium terhadap nilai benarnya sedangkan verifikasi memastikan bahwa peralatan laboratorium dapat digunakan dalam proses pengujian yang diperlukan.
Verifikasi dilakukan dengan membandingkan antara persyaratan proses pengujian dengan penyimpangan yang diperoleh dari kalibrasi.
Contoh :
Kalibrasi oven laboratorium memberikan nilai ketidakpastian suhu oven sebesar ± 3 °C.
Metode pengujian kadar air dari sampel A menpersyaratkan suhu pengeringan 130 ± 5 °C.
Maka artinya oven laboratorium tersebut dapat digunakan untuk pengukuran kadar air dari sampel A.
Mengapa Memilih Lab Kalibrasi Terakreditasi ?
Pertanyaan ini juga sering muncul, terlebih jika dikaitkan dengan harga layanan kalibrasi dari laboratorium terakreditasi yang relatif lebih mahal dibandingkan dengan yang belum akreditasi.
Hal ini disebabkan karena kalibrator yang dimiliki laboratorium kalibrasi terakreditasi sudah terperiksa bahwa kalibratornya memang tertelusur pada standar internasional (SI). Sedangkan jika laboratorium kalibrasi belum terakreditasi maka belum bisa dipastikan apakah kalibratornya tertelusur pada standar internasional (SI) ataupun belum.
Peralatan Apa Saja yang Perlu Dikalibrasi?
Berikut adalah beberapa alat yang perlu dikalibrasi pada laboratorium kalibrasi terakreditasi :
- Neraca, karena output dari neraca berupa berat yang tentunya menentukan hasil uji.
- Termometer, karena pengukuran suhu yang dilakukan dengan termometer akan mempengaruhi hasil uji yang dikeluarkan dari sampel.
- Oven
- Furnace
- Inkubator
- Waterbath
Dimana keempat alat diatas juga terkait dengan suhu, meskipun tidak secara langsung suhu dari pembacaan alat tersebut masuk ke dalam rumus konsentrasi analit dalam sampel sebagai hasil uji. Namun pengaruh suhu dari keempat alat tersebut sangatlah besar pada hasil uji.
Misalnya : efek pengaruh suhu oven pada analisa kadar air, suhu furnace pada hasil analisis kadar abu, maupun suhu dalam inkubator atau waterbath yang mengharuskan suhunya tertentu.
Viskositas juga merupakan alat yang mempengaruhi hasil pengujian oleh karena perlu dikalibrasi. Pengukuran viskositas juga tergantung dari suhu sehingga suhu viskometer juga harus terkalibrasi
Stopwatch apabila hanya digunakan untuk mengukur apa yang tidak menetapkan hasil akhir memang tidak perlu dikalibrasi, namun apabila pada pengujian diperlukan untuk mengukur waktu yang sangat tepat maka stopwatch harus dikalibrasi.
- Piknometer dan Auto tritator dimana berdasarkan prinsip yang terkait dengan berapa jumlah volume dari larutan serta berat jenis dari larutan yang langsung mempengaruhi pada hasil uji sehingga kedua alat ini juga perlu dikalibrasi.
- Jangka sorong, barometer, refraktometer, polarimeter memberikan angka-angka hasil ukur sehingga juga perlu dikalibrasi.
Nah jika kita lihat pada perlatan laboratorium di sudah disebutkan diatas, jika kita hubungkan dengan satuan SI (standar internasional) maka kita bisa lihat :
- Neraca berkaitan dengan massa
- Termometer dan termokopel berkaitan dengan suhu.
- Oven, furnace, inkubator, dan waterbath juga berkaitan dengan suhu.
- Stopwatch berkaitan dengan waktu yaitu detik
- Autotritator dengan volume (ml)
- Jangka sorong berkaitan dengan meter
- Piknometer berkaitan dengan berat jenis.
- Barometer, refraktometer, polarimeter
Untuk 2 yang terakhir bukan merupakan satuan dasar dari 7 satuan sistem internasional (SI) namun merupakan satuan turunan.
Alat Ini Perlukah Dikalibrasi?
Flow Meter
Flow Meter Perlukah Dikalibrasi?
Flow Meter kalau kita lihat dari satuan adalah m³/s. Jika dipertanyakan apakah flow Meter perlu dikalibrasi ke laboratorium kalibrasi terakreditasi?
Maka harus kita pikirkan terlebih dahulu untuk apa pengujian flow meter tersebut digunakan. Apabila untuk mengukur aliran gas pada Gas chromatography (GC) misalnya, maka dapat dikatakan tidak perlu dikalibrasi.
Karena pengujian menggunakan GC merupakan analisis perbandingan yaitu membandingkan konsentrasi analit dalam sampel terhadap konsentrasi standar analit sehingga tidak perlu dikalibrasi.
Mesh / Ayakan
Filter / Mesh Perlukah Dikalibrasi?
Perlu dipikirkan terlebih dahulu juga untuk apa filter digunakan.
Apabila untuk membuat partikel seragam pada pembuatan bahan acuan, maka tidak perlu dikalibrasi. Namun apabila untuk digunakan pada pengujian distribusi ukuran butir tanah maka perlu dikalibrasi.
Centrifuge
Centrifuge Perlukah Dikalibrasi?
Centrifuge satuannya adalah RPM rotasi per menit. Jika alat ini hanya untuk memisahkan partikel terhadap larutannya maka tidak perlu dikalibrasi namun apabila sentrifuge mempengaruhi hasil akhir maka perlu dikalibrasi.
Bahkan apabila digunakan suatu refrigerated centrifuge dan berpengaruh pada hasil akhir selain kalibrasi dari RPM dan waktu, juga diperlukan kalibrasi terhadap suhu. Karena refrigeritage yang digunakan laboratorium berpengaruh pada hasil akhir.
Memahami Output Kalibrasi Neraca
Gambar diatas adalah contoh potongan sertifikat kalibrasi neraca.
Apabila neraca dikalibrasi kita akan mendapatkan sertifikat kalibrasi dimana pada sertifikat kalibrasi neraca tersebut terdapat koreksi, ketidakpastian diperluas, dan faktor pencakupan k
Nilai ketidakpastian diperluas dan faktor pencakupan tersebut akan digunakan untuk menghitung ketidakpastian baku asal kalibrasi neraca apabila pada pengujian dilakukan penimbangan baik terhadap sampel maupun terhadap standar.
Jadi ketidakpastian baku asal kalibrasi merupakan salah satu komponen ketidakpastian asal penimbangan.
Sehingga jelas bahwa ketidakpastian akan mempengaruhi hasil akhir.
Bagaimana halnya dengan koreksi?
Koreksi memang seharusnya digunakan pada pencatatan berat yang ditunjukkan neraca, namun jika kita perhatikan, pada suatu pengujian umumnya laboratorium melakukan penimbangan selisih.
- Dimana mula-mula yang ditimbang wadah kosong.
- Kemudian wadah kosong + sampel
Dan berat sampel dihitung berdasarkan selisih kedua berat di atas.
Sehingga apabila koreksi tidak digunakan maka tidak akan menimbulkan masalah karena koreksi tersebut akan saling meniadakan dimana yang laboratorium uji catat atau bawa ke dalam rumus adalah selisih kedua berat.
jadi kalau selisih pertama tidak dikoreksi, kemudian selisih kedua juga tidak dikoreksi hasilnya akan sama seperti apabila keduanya dikoreksi.
hal-hal seperti ini yang perlu dikaji lebih lanjut oleh para personil laboratorium uji.
Alat ukur yang telah dikalibrasi, misalnya neraca tidak akan secara terus-menerus berlaku masa kalibrasinya, karena peralatan tersebut selama masa penggunaannya pasti mengalami perubahan spesifikasi / drift akibat, misalnya pengaruh frekuensi pemakaian, lingkungan penyimpanan, cara pemakaian, dan lain sebagainya.
Oleh karena itu, alat perlu direkalibrasi dalam jangka waktu yang ditetapkan oleh laboratorium uji sendiri.
Kapan Neraca Perlu direkalibrasi?
Tergantung frekuensi pemakaian neraca.
Banyak laboratorium uji / laboratorium di industri yang menyatakan bahwa neraca perlu direkalibrasi satu tahun sekali dimana hal ini tentunya perlu dikaji lebih dalam lagi.
Coba kita bandingkan…
Misalnya : suatu laboratorium uji mempunyai dua buah neraca yang sama spesifikasinya, dibeli pada tanggal yang bersamaan, dan dikalibrasi pada saat yang juga bersamaan.
Perbedaannya adalah neraca yang pertama ditempatkan dalam suatu ruang dekat dengan ruang di mana pre treatment contoh biasa dilakukan. Sedangkan neraca kedua diletakkan cukup jauh dari ruang pre-treatment mencontoh pada pengujian.
Yang terjadi adalah pada neraca pertama setiap harinya banyak sekali personil laboratorium uji yang melakukan penimbangan sedangkan pada neraca kedua karena letaknya jauh dari ruang pre treatment contoh maka jarang digunakan.
Pertanyaannya adalah….
Apakah waktu rekalibrasi dari neraca pertama dan neraca kedua akan sama?
Tentu tidak karena neraca pertama sering digunakan maka dalam interval 6 bulan saja sudah harus direkalibrasi sedangkan neraca yang jarang dipakai mungkin dalam 2 tahun tidak direkalibrasi pun tidak apa-apa.
Nah… Dalam hal ini yang penting adalah pada selang waktu antara dua kalibrasi yang berurutan perlu dilakukan pengecekan antara secara periodik.
Pengecekan atau pemeriksaan antara dimaksudkan untuk memelihara ketertelusuran dari neraca tadi.
Bagaimana cara melakukannya?
Timbang anak massa terkalibrasi pada neraca, apabila berat yang ditunjukkan masih dalam rentang yang ada pada sertifikat kalibrasi, maka neraca belum perlu direkalibrasi.
Namun apabila berat yang ditunjukkan sudah berada di luar rentang yang dinyatakan pada sertifikat kalibrasi, maka itu tandanya neraca sudah perlu direkalibrasi.
Instrument ini Dikalibrasi atau Diverifikasi ya?
Berikut kita akan meninjau bersama peralatan laboratorium uji apa saja yang cukup diverifikasi oleh laboratorium uji sendiri..
Dari penjelasan ini tentunya diharapkan kita bisa mengetahui perbedaan kalibrasi dan verifikasi.
Alat Gelas Volumetrik
Alat gelas laboratorium, misalnya pipet volume, labu takar, buret memang dianjurkan kepada laboratorium uji menggunakan peralatan gelas kelas A.
Pada peralatan gelas kelas A tersebut oleh pabrik pembuatnya sudah dicantumkan nilai akurasinya.
- Jika kita akan memverifikasi labu takar, kita bisa timbang labu takar kosong kemudian isi dengan aquades sampai tanda batas, dan timbang kembali.
- Dari kedua berat yang tercatat yaitu berat labu takar kosong dan berat labu takar yang sudah diisi air sampai tanda batas, maka kita mendapatkan berat air yang mengisi labu takar sampai tanda batas.
- Cari berat jenis (BJ) air dalam handbook pada suhu tercatat.
- Volume air dapat dihitung dari berat air dibagi berat jenis.
- Bandingkan volume yang diperoleh dari hasil perhitungan dengan range volume yang ada pada labu takarnya.
Misalnya pada pipet volume 50 ml tertera ± 0,05 ml 20 °C.
Dalam kasus diatas, maka laboratorium cukup melakukan verifikasi terhadap pipet tersebut.
Kapan verifikasi itu dilakukan?
Verifikasi dilakukan begitu alat gelas baru dibeli sebelum digunakan.
Verifikasi peralatan gelas dapat dilakukan dengan neraca terkalibrasi dan dilakukan dalam ruang yang terkontrol suhunya.
Dalam contoh diatas, pabrik pembuat alat gelas (pipet volume) melakukannya pada suhu 20 °C.
Sediakan ruang timbang kemudian atur suhunya pada 20 °C.
Berikut adalah gambaran tahapannya :
- Siapkan gelas kimia kecil kurang lebih 50 ml atau labu erlenmeyer kecil,
- Timbang wadah kosong berupa gelas kimia atau labu erlenmeyer tersebut.
- Pipet aquades dalam pipet volume sampai tanda batas.
- Masukkan atau turunkan air dari pipet volume ke dalam gelas kimia atau erlenmeyer kosong tadi.
- Timbang kembali
- dan selanjutnya persis sama seperti yang dilakukan dengan labu takar kosong.
- Mikropipet dan Mikroburet
Bagaimana halnya dengan mikropipet dan mikroburet?
Karena namanya mikro tentunya yang cairan yang keluar dari pipet akan sangat kecil yang mungkin tidak mencapai ketelitian dari neraca yang dipunyai laboratorium uji.
Dalam kasus ini maka untuk mikropipet dan mikroburet harus dikalibrasikan pada laboratorium kalibrasi terakreditasi yang punya sarana untuk melakukannya.
pH Meter
Bagaimana kasusnya jika laboratorium memiliki pH meter dimana mereka juga sudah memiliki standar buffer PH 4, 7 dan 10?
Apakah laboratorium uji dapat mengkalibrasi sendiri peralatan pH meternya?
Ya… Tentu dapat..
Lalu apakah kegiatan tersebut kita sebut sebagai kalibrasi atau verifikasi?
Umumnya yang kita dengar kalibrasi PH meter dan bukan verifikasi PH meter, karena dengan menggunakan standar buffer PH 4, 7, dan 10 laboratorium dapat melakukan adjustment yaitu penyetelan terhadap pH meter sehingga penyimpangan atau kesalahan PH meter dapat dibuat sekecil mungkin / tidak melebihi batas kesalahan atau toleransi yang diijinkan.
Catatan :
- Adjustment hanya bisa dilakukan untuk alat ukur yang memang memiliki fitur atau fungsi adjustment.
Instrumen Laboratorium Lainnya
Ada alat lain di dalam laboratorium uji berupa instrumen yang digunakan pada analisis perbandingan. Pada analisis perbandingan respon analit atau measurement dari larutan sampel dibandingkan terhadap respon sama yang dihasilkan larutan standar dengan konsentrasi tertentu.
Instrumen untuk analisis perbandingan tidak perlu dikalibrasi ke laboratorium kalibrasi terakreditasi, melainkan cukup diverifikasi oleh laboratorium uji sendiri.
Alat instrumen tersebut antara lain :
Memang sering laboratorium uji mengatakan, kami melakukan kalibrasi terhadap peralatan spekrofotometer UV Vis menggunakan :
- Holmium oksida untuk kalibrasi panjang gelombang / lamda
- Larutan kalium dikromat dalam 0,005 mol/Liter H2SO4 untuk kalibrasi absorbansi di daerah UV.
- Larutan Cu sulfat dalam asam sulfat 1 % untuk kalibrasi absorbansi di daerah visible.
Laboratorium uji mengetahui Holmium oksida yang digunakan mempunyai panjang gelombang acuan sebagai dinyatakan berikut ini :
- 241.5 ± 0.2
- 279.4 ± 0.3
- 297.5 ± 0.4
- 337.7 ± 0.6
- 360.9 ± 0.8
- 418.4 ± 1.1
- 453.2 ± 1.4
- 536.2 ± 2.3
- 637.5 ± 3.8
Laboratorium uji memang dapat memperoleh nilai koreksi namun laboratorium tidak dapat melakukan adjustment seperti halnya pada pH meter karena pada instrument tersebut tidak terdapat fitur adjust. Namun meskipun laboratorium uji tidak melakukan adjust hal ini tidak menjadi masalah karena pada analisa spektrofotometer uv-vis dilakukan analisis perbandingan.
Contoh Kasus :
Misal pada verifikasi panjang gelombang yang dilakukan terjadi pergeseran lamda dimana nilai yang seharusnya 333,7 nm ± 0,6 nm ternyata waktu dicek nilainya adalah 333,2 nm.
Namun pada analisa perbandingan karena pengukuran baik standar maupun sampel diukur pada panjang gelombang yang sama (yang sedikit bergeser tadi menjadi 332,2 nanometer), hal ini tidak akan menimbulkan masalah asalkan angka 333,2 nanometer masih masuk dalam rentang 333,7 ± 0,6 nanometer.
Jadi dalam hal ini laboratorium uji tidak melakukan baik koreksi maupun adjust namun hanya memverifikasi panjang gelombangnya.
Apakah dengan melakukan hal tersebut di atas laboratorium uji memperoleh ketidakpastian dari melakukan verifikasi pada panjang gelombang?
Apabila laboratorium tidak melakukan adjust dan tidak memperoleh ketidakpastian berarti laboratorium bukan melakukan kalibrasi terhadap spektrofotometer UV Visnya namun laboratorium hanya melakukan verifikasi bahwa alat dalam keadaan siap untuk dipakai mengukur.
Hal ini biasa dikenal dengan istilah memeriksa kesesuaian sistem peralatan.
Lalu mengapa sering digunakan istilah kalibrasi pada instrumen tersebut?
Hal ini disebabkan karena pada analisis perbandingan pada saat laboratorium membandingkan respon analit atau measurand dari larutan sampel terhadap respon yang sama yang dihasilkan larutan standar dengan konsentrasi tertentu umumnya dikonstruksi kurva kalibrasi.
Apa itu kurva kalibrasi?
Kurva kalibrasi merupakan hubungan antara respon instrumen dan sejumlah konsentrasi tertentu analit, berupa larutan seri standar yang sudah diketahui.
Dari kurva kalibrasi akan didapatkan persamaan garis (garis regresi) yang menyatakan hubungan antara konsentrasi dan absorbansi.
Mengapa menggunakan istilah kurva kalibrasi dan bukan kurva verifikasi?
Coba kita lihat pada gambar dari kurva kalibrasi berikut :
Pada axis (sumbu X) ada nilai konsentrasi larutan seri standar.
Sedangkan pada sumbu Y tertera nilai dari respon alat bisa berupa absorbansi, luas puncak ataupun tinggi Puncak ataupun intensitas cahaya /respon apapun tergantung dengan metodenya.
Kemudian dari titik-titik bertebaran yang diperoleh dari nilai respon untuk setiap larutan seri standar tersebut dicarilah persamaan garis regresi yaitu persamaan garis yang menyatakan hubungan antara konsentrasi dan absorbansi (pada kasus gambar diatas)
Pada garis regresi dilakukan adjust dari titik-titik berwarna merah yang terletak kadang di atas garis dan kadang di bawah garis dan di bawa masuk pada garis. Jadi titik-titik merah menjadi titik-titik yang tepat ada pada garis. Itulah sebabnya dinamakan kurva kalibrasi dan bukan kurva verifikasi.
Andaikan suatu laboratorium uji mempunyai kalibrator yang tertelusur ke Standar Internasional (SI) dan juga mempunyai personel yang kompeten melakukan kalibrasi serta sudah melakukan pelatihan kalibrasi untuk insrument bersangkutan?
Hal ini memang dimungkinkan namun untuk hal tersebut laboratorium uji harus melaporkan pada Badan Akreditasi bahwa kalibrasinya dilakukan internal dan atas dasar laporan tadi Badan Akreditasi akan menyertakan asesor laboratorium kalibrasi pada tim dari asesor laboratorium uji pada saat laboratorium uji tadi di asses / dilakukan assesment.
Karena yang akan dilihat adalah kemampuan dari personil laboratorium uji apakah benar dia mampu meskipun dia sudah bisa menunjukkan sertifikat sebagai petugas kalibrasi hal ini harus diyakinkan oleh asesor bahwa dia mampu melakukan kalibrasi dengan benar dan yang bisa menilainya hanyalah asesor laboratorium kalibrasi.
Demikian penjelasan mengenai perbedaan kalibrasi dan verifikasi, penentuan interval rekalibrasi, serta pemahaman apakah yang kita lakukan selama ini dilaboratorium terhadap instrumen ukur kita termasuk kalibrasi atau verifikasi.
Semoga bermanfaat.
Referensi :
Pojok Laboratorium
