Panduan Pemeriksaan Antara dan Pemeliharaan Neraca

Panduan Pemeriksaan Antara dan Pemeliharaan Neraca

Seperti yang kita ketahui, Menurut ISO / IEC 17025, peralatan ukur yang digunakan dalam pengujian yang berpengaruh pada keabsahan hasil uji harus dikalibrasi sebelum digunakan.

Suatu pengujian umumnya selalu dimulai dengan tahap penimbangan, baik itu menimbang sampel maupun standar dan untuk kegiatan menimbang tersebut tentunya digunakan neraca.

Nah kali ini kita akan belajar mengenai pengecekan antara serta perawatan pada neraca tersebut.

Lab Terakreditasi atau Pengecekan Sendiri?

laboratorium terakreditasi

Laboratorium uji hendaknya tidak melakukan sendiri kalibrasi terhadap neraca yang dimilikinya namun mengkalibrasikan neracanya pada laboratorium kalibrasi terakreditasi karena untuk dapat melakukan kalibrasi neraca diperlukan keahlian dan keterampilan yang umumnya tidak dimiliki oleh personil laboratorium uji.

Lalu bagaimana seandainya laboratorium uji memang mempunyai personil yang kompeten untuk melakukan kalibrasi neraca? Apakah Boleh laboratorium uji mengkalibrasi sendiri neracanya?

Personil yang kompeten secara teknis yang sudah mendapatkan pelatihan kalibrasi neraca hanyalah salah satu dari beberapa elemen lain.

Selain personil yang kompeten untuk dapat mengkalibrasi sendiri neracanya, laboratorium uji harus juga :

  • Mempunyai lingkungan yang sesuai untuk melakukan kalibrasi
  • Memelihara prosedur terdokumentasi untuk melakukan kalibrasi tersebut
  • Mempunyai standar massa yang tertelusur ke sistem pengukuran SI dengan ketidakpastian yang sesuai.
  • Laboratorium uji harus juga mempunyai prosedur untuk menghitung, mengestimasi ketidakpastian pengukuran, dan mengimplementasikannya.

Laboratorium uji harus memperhitungkan ketidakpastian dalam menyatakan kesesuaian dengan spesifikasi serta harus melaporkan kepada Badan Akreditasi sebelum assessment terhadap laboratorium uji dilakukan, agar Badan Akreditasi dapat menyertakan satu orang assesor kalibrasi dalam tim asesment khusus untuk melihat kompetensi dari personil yang diserahi tugas mengkalibrasi neraca di laboratorium tersebut.

Baik melakukan kalibrasi ke laboratorium kalibrasi terakreditasi ataupun melakukannya sendiri, pointnya adalah memenuhi persyaratan-persyaratan yang yang telah diuraikan diatas.

Maka setelah kalibrasi dilakukan selanjutnya yang menjadi tugas laboratorium uji adalah melakukan pemeriksaan antara dan juga pemeliharaan terhadap neraca yang sudah terkalibrasi.

Pemeriksaan Antara Neraca

pengecekan berkala neraca

Pemeriksaan antara dimaksudkan untuk memelihara ketertelusuran peralatan ke standar nasional atau internasional.

Berikut ini adalah tahapan dalam melakukan pemeriksaan antara neraca

Sebelum melakukan pemeriksaan antara, catat nilai anak massa yang digunakan sesuai dengan nilai yang tertera pada sertifikat kalibrasi anak massa tersebut (diberi simbol M besar)

  1. Pertama-tama “nol” kan neraca dan rekam pembacaan sebagai z1
  2. Letakkan anak massa yang telah dikalibrasi pada neraca dan rekam pembacaannya sebagai m1
  3. Pindahkan anak massa dari neraca, jangan mengenolkan kembali neraca.
  4. Letakkan kembali anak massa yang telah dikalibrasi dengan berat yang sama tadi pada neraca dan rekam pembacaan sebagai m2.
  5. Pindahkan anak massa dari neraca dan rekam pembacaan sebagai z2.
  6. Catat nilai yang diperoleh diatas atau Data M, z1, m1, m2, dan z2 pada formulir yang telah disediakan.

Data-data tersebut adalah :

    • Menurut sertifikat kalibrasi anak massa (M) =
    • Pembacaan nol yang pertama (z1)
    • Pembacaan standar massa yang pertama (m1) =
    • Pembacaan standar massa yang kedua (m2)
    • Pembacaan nol yang kedua (z2) =

Dari data diatas dihitung

C1 = M – (m1 – z1)

C2 = M – (m2 – z2)

Dari C1 dan C2 dapat dihitung koreksi untuk setiap penimbangan massa yang terpisah

Koreksi = (C1 + C2)/2

Jika nilai skala telah berubah lebih besar dari 3σ dimana σ adalah standar deviasi dari repeatibilitas (kemampuan baca kembali) pada sertifikat kalibrasi neraca yang terakhir, maka neraca perlu di rekalibrasi atau mungkin di service atau disetel.

Nilai koreksi diatas juga disebut sebagai C user check correction

Dari C user check correction dan C calibration report correction tersebut kita dapat Δ koreksi

Δ koreksi = C user check correction – C calibration report corection

C calibration report corection = koreksi pada laporan kalibrasi yang terakhir untuk pembebanan m tertentu.

Apabila

|Δ C| ≤ sqrt (U²+(1.6Sr)² +Um²

Dimana :

U : Ketidakpastian dari koreksi pada pembebanan M pada laporan kalibrasi yang terakhir.

Sr : Standar deviasi repeatibilitas yang dilaporkan pada laporan kalibrasi yang terakhir

Um : Ketidakpastian dari massa terkalibrasi yang digunakan

Maka karakteristik neraca tidak berubah secara signifikan atau masih baik-baik saja.

Disarankan pemeriksaan tersebut dilakukan setiap bulan.

Selain itu yang perlu dilakukan oleh para personil laboratorium uji adalah :

  • Pemeriksaan repeatabilitas

Pemeriksaan repeatabilitas dilakukan setiap 6 bulan sekali untuk menetapkan apakah luaran atau output neraca berubah pada pengukuran berulang kali.

Hal tersebut dilakukan dengan melakukan 10 kali pengukuran dari massa yang sama.

Dalam hal ini yang penting dilihat adalah perubahan dari sebaran respon yang dibandingkan terhadap standar deviasi yang dilaporkan pada laporan kalibrasi yang terakhir.

Tahapan melakukannya adalah :

    1. Pertama-tama nol kan neraca dan rekam pembacaan sebagai z1
    2. Letakkan massa dengan berat terpilih yang dekat dengan kapasitas maksimum dari rentang yang akan diperiksa pada neraca dan rekam pembacaannya sebagai m1.
    3. Pindahkan massa dari neraca dan rekam pembacaannya sebagai z2
    4. Tanpa mengenolkan neraca, Letakkan massa yang sama pada neraca dan rekam pembacaannya sebagai m2.
    5. Pindahkan lagi massa dari neraca rekam pembacaannya sebagai z3
    6. Tanpa mengenolkan neraca, letakkan massa yang sama pada neraca dan rekam pembacaannya sebagai m3.
    7. Ulangi tahapan 5 dan 6 sampai didapatkan 10 kali data sampai z10 dan m10
    8. Rekam data z1, m1 hingga z10 dan m10 pada formulir seperti pada tampilan tabel dibawah ini.

tahapan dalam melakukan pemeriksaan antara neraca

Kemudian dihitung perbedaannya dinotasikan sebagai :

r = m – z

Sehingga akan didapatkan 10 data r dari tiap kali pengulangan tadi.

Setelah itu hitung standar deviasi user check atau dinotasikan sebagai sigma (σ) dengan rumus seperti dibawah ini :

S user check

Dimana

i = 1 s/d n ; r1 = m1 – z1
R = nilai rata-rata dari ri
n = jumlah pembacaan (10)

Apabila standar deviasi (S users check) lebih kecil dari 2 kali Sr pada laporan kalibrasi yang terakhir maka berarti karakteristik neraca tidak berubah secara signifikan / neraca masih dalam keadaan baik dan dapat digunakan.

Sebaliknya apabila nilai standar deviasi (S user check) lebih besar 2 kali Sr, pada laporan kalibrasi yang terakhir maka berarti neraca perlu di rekalibrasi atau mungkin di service dan disetel.

Beberapa Neraca Dalam Laboratorium

Ada berbagai macam neraca yang umum digunakan di laboratorium, antara lain :

Neraca Tiga Lengan

neraca 3 lengan

Neraca ini memiliki 2 piringan dimana piringan pertama digunakan untuk meletakkan anak massa dan piringan kedua untuk meletakkan beban yang ditimbang.

Saat ini, neraca ini mungkin sudah agak jarang digunakan di laboratorium uji.

Neraca dua lengan

top pan ballance

Neraca ini hanya memiliki satu piringan.

Neraca dengan model ini terdiri dari 2 macam yaitu :

  1. Neraca analitik
  2. Top loading Balance

Baca Juga : Timbangan analitik, Pocket, Precision, dan Bench Scale

Neraca Kompensasi Gaya Elektromagnetik

Prinsip penimbangan didasarkan pada kompensasi gaya elektromagnetik. Sebuah koil terpasang di sela-sela magnet dan ketika objek yang akan ditimbang ditempatkan pada piringan neraca maka akan timbul gaya elektromagnetik yang berlawanan terhadap objek yang telah ditempatkan.

Neraca akan menerjemahkan besaran komposisi gaya elektromagnetik tersebut sebagai bobot objek dan hasilnya nanti ditampilkan dalam layar neraca dengan satuan yang gram atau miligram.

Pemeliharaan Neraca Laboratorium Uji

  • Letakkan neraca di tempat yang sejuk, jauh dari paparan sinar matahari untuk menghindari kerusakan yang cepat pada neraca.
  • Neraca analitik sebaiknya juga ditempatkan pada meja yang kokoh umumnya digunakan meja batu di laboratorium. Jadi bukan dari meja kayu. Bahkan untuk neraca 5 digit selain setelah ditempatkan di atas meja batu ada pula alasnya yang tahan getaran biasanya ini dijual satu paket dengan neraca 5 digit tadi. Hal ini untuk menjaga kestabilan pada saat menimbang.
  • Letak dari meja timbang atau meja neraca harus dipilih dekat dinding atau di pojok ruangan.
  • Tidak boleh juga terkena AC secara langsung, karena seperti kita ketahui paparan udara AC dapat mempengaruhi pembacaan neraca.
  • Jauhkan neraca dari radiasi panas dan elektromagnetik serta alat elektronik lainnya. misalnya berdekatan dengan furnace laboratorium yang kita tahu beroperasi pada suhu tinggi.
  • Letakkan neraca juga pada tempat yang datar pastikan posisi neraca disetel dengan benar dengan cara mengatur bubble spirit level atau waterpass.
  • Gunakan stabilizer yang sesuai dan matikan neraca saat selesai atau tidak lagi digunakan dengan cara melepas baterai atau mencabut stop kontaknya.
  • Pastikan adaptor atau charger serta baterai yang digunakan sudah sesuai. Pastikan juga ada cukup daya baterai untuk mendukungnya. Kinerja baterai yang lemah akan mempengaruhi kinerja neraca, salah satunya neraca tidak dapat membaca hasil penimbangan secara optimal apabila kinerja baterainya lemah.
  • Hindari menimbang beban melebihi kapasitas guna menjaga dan melindungi neraca digital dari kerusakan permanen. Bila perlu beri tanda peringatan penggunaan maksimal untuk memastikan bahwa pengguna tidak salah waktu menimbangnya. Neraca digital memang didesain sesuai dengan fungsi dan batasan kapasitasnya masing-masing. Penimbangan yang melebihi batas maksimum dapat menyebabkan neraca gagal menampilkan bobot yang ditimbang.
  • Hindari meletakkan menyimpan benda, beban, atau barang di atas piringan neraca apabila sedang tidak digunakan.
  • Siapkan kuas pembersih di dekat meja timbang untuk memudahkan analis dalam membersihkan neraca baik sebelum maupun sesudah pemakaian. Bersihkan timbangan secara berkala dari debu dan kotoran menggunakan kuas tersebut.
  • Selalu berhati-hati dalam menimbang bahan kimia terutama untuk bahan kimia yang bersifat korosif ataupun cairan.
  • Jika ada bahan jatuh pada piringan neraca bersihkan segera dengan menggunakan kain atau kuas. Hindari menggunakan cairan pembersih dan tanyakan pada supplier yang bersangkutan untuk cara pembersihannya.
  • Pada saat tidak digunakan pintu neraca hendaknya ditutup.

Pemeliharaan Standar Anak Massa

pemeliharaan anak massa

  • Simpan anak massa dalam kemasan atau box aslinya jika ada. Umumnya anak masa dikemas dalam kotak yang dirancang khusus untuk menjaga agar anak masa dalam kondisi yang baik.
  • Jauhkan anak massa dari debu dan kelembaban tinggi.
  • Untuk memegang anak massa ukuran besar gunakan selalu sarung tangan bersih dan cuci sarung tangan penimbangan secara berkala.
  • Untuk anak massa ukuran kecil dapat digunakan pinset untuk memegangnya. Hal ini untuk mencegah menempelnya lemak atau residu pada anak massa.
  • Rekalibrasi neraca dan anak masa secara berkala untuk memastikan bahwa alat masih dalam keadaan baik.

Semoga Bermanfaat.

Sumber Referensi :

Pojok Laboratorium

Alat Ukur Volumetrik : Berikut Cara Menghitung Uncertaintynya

Alat Ukur Volumetrik : Berikut Cara Menghitung Uncertaintynya

Pada analisis kimia, tentunya pada saat preparasi kita tidak bisa dilepaskan dengan alat ukur volumetrik yang ada di laboratorium. Berbeda dengan peralatan gelas yang berfungsi yang untuk penampung seperti erlenmeyer dan gelas beaker yang tidak memerlukan akurasi yang tinggi, untuk peralatan volumetrik ini tentunya ada tingkat akurasi tertentu yang harus dipenuhi sesuai dengan spesifikasi / classnya.

Untuk peralatan volumetrik class A, pada saat melakukan pembelian tentunya kita sudah mendapatkan batch sertifikat dari pabrikan pembuat peralatan gelas tersebut, kita cukup melakukan verifikasi peralatan volumetrik tersebut ketika barang datang / kita terima. Data dari batch sertifikat tersebut tentunya sangat penting kita gunakan untuk perhitungan estimasi ketidakpastian dari alat ukur volumetrik sebagai rangkaian dari suatu analisa / pengujian di laboratorium.

Bagaimana cara menghitung ketidakpastian atau uncertainty yang berasal dari peralatan volumetrik tersebut? Yuk kita pelajari bersama di artikel ini.

Sumber Ketidakpastian Alat Ukur Volumetrik

budget uncertainty alat gelas

Pada pemakaian alat ukur volumetrik terdapat 3 komponen ketidakpastian yang harus kita hitung, yaitu :

  1. Ketidakpastian asal kalibrasi alat gelas. Baik itu yang berasal dari pipet volume, labu ukur, piknometer, atau buret.
  2. Ketidakpastian asal presisi. Baik itu presisi dari pengisian pada labu ukur atau piknometer, presisi pemipetan, atau presisi dari penggunaan buret.
  3. Ketidakpastian asal efek pemuaian atau efek temperatur.

Untuk ketidakpastian baku asal kalibrasi dan asal presisi hampir sama dengan seperti apa yang pernah dijelaskan pada perhitungan estimasi ketidakpastian dari proses penimbangan.

  • Untuk ketidakpastian baku asal kalibrasi datanya dapat diperoleh dari sertifikat kalibrasi peralatan gelas volumetrik tersebut (labu ukur, pipet volume, piknometer, atau buret) yang diterbitkan oleh laboratorium kalibrasi terakreditasi KAN atau dapat juga diperoleh dari nilai ± yang ada tertera pada peralatan gelas volumetrik dimana nilai tersebut adalah hasil kalibrasi dari pabrik pembuat peralatan gelas bersangkutan.
  • Ketidakpastian baku asal presisi dapat diperoleh dari percobaan kecil yang dilakukan oleh laboratorium dalam mengisi suatu labu ukur / piknometer berulang kali atau memipet menggunakan pipet volume yang sama berulang kali atau menurunkan larutan dari buret berulang kali.
  • Ketidakpastian asal efek muai / temperatur harus dihitung karena alat ukur volumetrik tersebut dikalibrasi pada temperatur 20° Celcius. 

Hal tersebut dapat dilihat pada nilai yang tertera pada alat volumetrik tersebut.

Misalnya : pada tanda plus-minus (±) yang kemudian diikuti angka 0,25 ml 20° celcius (sekali lagi angka ± 0.25 ml ini adalah angka permisalan ya, berbeda volume, tentunya nilainya juga akan berbeda)

Dimana temperature 20° Celcius adalah temperatur dimana kalibrasi peralatan volumetrik tersebut dilakukan.

Pada saat peralatan volumetrik tersebut digunakan di laboratorium yang terkadang temperaturnya berbeda dengan temperatur pada saat dikalibrasi, misalnya temperatur ruangan laboratorium lebih tinggi dari 20° Celsius, maka peralatan volumetrik tersebut akan memuai.

Sehingga terdapat ketidakpastian asal efek temperatur atau efek muai.

Untuk menghitungnya data apa yang diperlukan?

Laboratorium harus tahu berapa temperatur laboratorium dalam rentang waktu kerja suatu laboratorium. Misalnya : dilakukan pencatatan temperatur ruangan laboratorium yang tentunya menggunakan alat ukur suhu dari mulai jam kerja jam 8.00 atau 09.00 s/d waktu pulang laboratorium jam 16.00 atau 17.00.

Catat data temperatur laboratorium setiap jam sekali, dimana data temperature tersebut mungkin akan naik dan turun, yang diambil adalah perbedaan terbesar temperatur laboratorium dengan 20° Celcius.

Selain data diatas, data lain yang diperlukan adalah data koefisien muai dari cairan yang digunakan peralatan volumetrik baik itu air / pelarut organik dimana data koefisien muai air / pelarut organik tersebut diambil dari handbook.

Untuk menghitung ketidakpastian baku asal kalibrasi dan ketidakpastian baku asal presisi, perhitungannya sama dengan cara menghitung ketidakpastian neraca.

Baca Juga : Estimasi Ketidakpastian Neraca Pada Pengujian

Menghitung Standar Uncertainty Asal Kalibrasi Alat Ukur Volumetrik

ketidakpastian kalibrasi alat ukur volumetrik labu takar

Dapat dilihat pada gambar diatas, dimana labu takar 500 mili mempunyai ketidakpastian ± 0.25 ml pada temperatur 20 °C.

Maka ketidakpastian baku asal kalibrasi labu ukur adalah : 0.25 / akar 3

Sedikit mengingatkan..

Mengapa kita menggunakan akar 3?

Karena pernyataan ± 0,25 ml pada ketidakpastian labu ukur tersebut tidak disertai dengan keterangan apapun apakah ini berasal dari tingkat kepercayaan 95 % ataupun 99 % sehingga pembaginya adalah akar 3.

Catatan :

Untuk beberapa merk peralatan volumetrik, nilai akurasi / ketidakpastian dari alat tersebut biasanya juga mereka cantumkan pada katalog alat, misalnya untuk labu ukur brand duran seperti tampilan gambar dibawah ini

5. spesifikasi labu ukur merk duran

Dapat dilihat bahwa semakin besar volume tentunya, nilai akurasi / ketidakpastian juga akan semakin besar, contohnya :

Labu ukur dengan volume :

  • 25 ml, nilai akurasinya 0.04 ml
  • 50 ml, nilai akurasinya 0.06 ml
  • 100 ml, nilai akurasinya 0.1 ml
  • dst

Dan dalam contoh di dalam artikel ini kita menggunakan labu ukur dengan volume 500 ml yang mempunyai nilai akurasi / ketidakpastian ± 0.25 ml.

Menghitung Standar Uncertainty Asal Presisi Peralatan Volumetrik

Seperti yang sudah disampaikan, sumber ketidakpastian asal presisi dilakukan dengan pengulangan, misalnya dilakukan 10 kali pengisian labu ukur 500 ml hingga tanda batas memberikan nilai simpangan baku sebesar 0,04050 ml.

Berikut ini contoh data hasil pengulangan tersebut :

data pengulangan presisi

Sehingga ketidakpastian baku asal presisi pengisian labu ukur adalah nilai s / akar n

Rumus ketidakpastian baku tipe A

n pada rumus diatas bukan 10 melainkan 1. Karena pada saat analisa kita mengisi labu takar 500 ml hanya satu kali sampai dengan tanda batas.

Menghitung Standar Uncertainty dari Efek Muai / Efek Temperatur

Rumus yang digunakan untuk menghitung ketidakpastian dari volume cairan dalam labu ukur akibat efek temperatur atau efek muai adalah :

Uefek temp = V x ΔT x α

Dimana :

  • V : Volume labu ukur
  • ΔT : Perbedaan temperatur laboratorium terhadap temperatur kalibrasi (20 derajat celsius) dimana perbedaan temperatur laboratorium tersebut kita ambil nilai perbedaan yang terbesar dari temperatur laboratorium dengan 20°. 
  • α = Koefisien muai volume dari cairan dalam labu (apakah menggunakan air atau pelarut organik) dimana datanya diambil dari hand book.

Untuk menghitungnya kita membutuhkan keterangan berapa temperatur laboratorium bervariasi.

Misalnya : ± 4° artinya terkadang temperatur berada di angka 16 °C namun terkadang juga sampai 24 °C.

Koefisien muai volume (misalnya untuk air) didapatkan dari handbook nilainya adalah 2,1 x 10 pangkat min 4 °C min 1

koefisien muai volume untuk air

Maka ketidakpastian baku asal efek temperatur :

500 ml x 4° / akar 3 x 2,1 x 10 pangkat min 4 °C min 1

perhitungan ketidakpastian alat ukur volume

jadi pada perkalian ini keluarnya adalah satuannya ml.

Hasil Perhitungan Standar Uncertainty Masing-Masing Komponen

  • Ketidakpastian baku asal kalibrasi dari volume labu takar = 0,087 ml.
  • Ketidakpastian baku asal presisi 0,04050 ml.
  • Ketidakpastian baku asal efek temperatur 0.2425 ml

Karena :

  • Standar uncertainty asal kalibrasi mempunyai satuan ml
  • Standar uncertainty asal presisi mempunyai satuan ml
  • Standar uncertainty asal efek temperatur / efek muai satuannya ml

Maka untuk penggabungannya dapat digunakan aturan satu dengan rumus sebagai berikut :

rumus ketidakpastian gabungan

Jadi semua angka-angka tadi dikuadratkan, kemudian dijumlahkan dan dari jumlahnya ditarik akarnya.

Sehingga diperoleh di sini ketidakpastian baku gabungan dari pemakaian labu ukur 500 mili adalah 0,2607 ml.

Kesimpulan

Pada perhitungan estimasi ketidakpastian alat ukur volumetrik (dalam contoh diatas diberikan contoh kasus untuk labu ukur) dimana komponennya berasal dari 3 yaitu :

  • Ketidakpastian baku dari sertifikat kalibrasi alat ukur, baik itu yang dilakukan oleh pabrik pembuatnya maupun dari laboratorium kalibrasi terakreditasi KAN.
  • Ketidakpastian baku dari presisi
  • Ketidakpastian baku dari efek muai

Semoga bermanfaat

Pengertian Presisi dalam Hasil Pengujian Laboratorium

Pengertian Presisi dalam Hasil Pengujian Laboratorium

Dalam suatu kegiatan kalibrasi ataupun pengujian, mau tidak mau, suka tidak suka kita akan dihadapkan dengan beberapa istilah yang terkadang membuat kita bingung, antara lain :

  • Presisi
  • Akurasi
  • Recovery
  • Limit of Detection
  • Ketidakpastian Gabungan (Combine uncertainty)
  • Faktor cakupan (Coverage factor)
  • Derajat bebas (Degree of Freedom)
  • Dll

Pemahaman akan hal-hal tersebut tentunya wajib bagi analis / teknisi yagn bekerja di laboratorium pengujian maupun laboratorium kalibrasi sehingga kita dapat mengevaluasi / mencari akar penyebab masalah jika terjadi ketidaksesuaian pada hasil kalibrasi / pengujian.

Nah kali ini kita akan belajar bersama mengenai pengertian presisi dan jenisnya serta darimana nilai presisi tersebut kita dapatkan.

Pengertian Presisi dalam Pengujian dan Kalibrasi

Seperti kita ketahui, presisi merupakan salah satu parameter uji kinerja dari verifikasi / validasi metode. Presisi menggambarkan kedekatan antara beberapa hasil uji independen (individual) yang dilakukan dibawah kondisi pengujian yang telah ditetapkan.

Gambar dibawah ini adalah ilustrasi mengenai presisi dan yang membedakannya dengan akurasi.

precision vs accuracy

Dan berikut ini adalah gambaran mengenai presisi pada proses pengukuran..

Seseorang sedang melakukan penimbangan badan selama 5 hari berturut-turut, tentunya dengan menggunakan timbangan badan. Dimana orang tersebut sebelumnya sudah melakukan pemeriksaan dan dilakukan penimbangan di klinik dengan timbangan badan yang telah di tera / dikalibrasi menunjukkan angka 80.0 Kg.

Nah dari hasil penimbangan selama 5 hari tersebut didapatkan, hasil penimbangan yaitu :

  • Hari 1 : 75.5 Kg
  • Hari 1 : 75.7 Kg
  • Hari 1 : 75.6 Kg
  • Hari 1 : 75.5 Kg
  • Hari 1 : 75.6 Kg

Nah dari data tersebut bisa disimpulkan timbangan badan tersebut presisi (karena hasil pengulangannya mendekati satu sama lain) namun tidak akurat karena karena secara rata-rata jauh dari nilai sebenarnya yaitu 80 Kg.

Namun jika hasil penimbangan berat selama 5 hari tersebut didapatkan data sebagai berikut :

  • Hari 1 : 79.1 Kg
  • Hari 1 : 79.0 Kg
  • Hari 1 : 80.9 Kg
  • Hari 1 : 80.8 Kg
  • Hari 1 : 79.2 Kg

Maka  bisa disimpulkan timbangan badan tersebut akurat namun tidak presisi.

Baca Juga : Harga Timbangan Badan yang Sering Kita Temui Di Pasaran

Tips :

Berikut ini adalah cara supaya kita tidak terbalik dalam mengartikan apa itu precision dan accuracy?

ACcurate is Correct (or Close to real value)

PRecise is Repeating (or Repeatable)

Repeatability vs Reproducibility

Presisi bergantung pada distribusi dari kesalahan acak (random) dan tidak ada kaitannya dengan nilai benar analit dalam contoh yang diuji.

Ukuran presisi dinyatakan dalam imprecision atau ketidakcermatan dan dihitung sebagai standar deviasi atau simpangan baku. Presisi yang kurang baik tergambarkan oleh standar deviasi yang lebih besar / tinggi.

perbedaan ripitibility dan reproducibility

Ada 2 macam presisi yaitu:

  • Ripitabilitas (Ukuran Presisi yang Terkecil)

Ripitabilitas adalah pengulangan pengujian yang dilakukan terhadap sampel yang sama, menggunakan metode pengujian yang sama, dilakukan di laboratorium yang sama, oleh analis yang sama, memakai peralatan yang sama dalam skala waktu analisis yang pendek.

  • Reprodusibilitas (Ukuran Presisi yang Terbesar)

Reprodusibilitas adalah pengulangan pengujian yang dilakukan terhadap sampel yang sama, dengan metode pengujian yang sama, namun dilakukan di laboratorium berbeda yang tentunya dilakukan oleh analis yang berbeda, menggunakan peralatan yang berbeda dalam skala waktu analisis yang panjang.

Catatan :

Diantara ukuran presisi yang terkecil dan terbesar tersebut diatas, ada ukuran presisi intermediate yang diperoleh apabila pengujian dilakukan terhadap sampel yang sama, menggunakan metode pengujian yang sama, dilakukan di laboratorium sama namun analis yang berbeda dan boleh menggunakan peralatan sama ataupun berbeda, misalnya : jika laboratorium tersebut mempunyai lebih dari 1 instrument, contoh ::

  1. Analis 1 menggunakan instrument 1
  2. Analis 2 menggunakan instrumen 2.

Hal diatas dikenal sebagai intra laboratory reproducibility.

Cara Menetapkan Ripitabilitas Atau Reprodubilitas

Nah bagaimana suatu laboratorium menetapkan Ripitabilitas atau Reprodubilitas?

perbedaan ripitibilitas dan reprodusibilitas

Salinan tabel diatas bersumber dari EURACHEM.

Untuk menetapkan Ripitabilitas atau Reprodubilitas maka kita menganalisis standar, bahan acuan, atau blangko contoh yang kedalamnya ditambah analit dengan berbagai konsentrasi yang berbeda.

Apabila analisis tersebut dilakukan oleh :

  • Analis yang sama
  • Peralatan yang sama
  • Laboratorium yang sama
  • Skala waktu analisa yang pendek

Maka yang kita dapatkan adalah ripitabilitas untuk setiap konsentrasi, dan parameter yang dihitung dari perulangan sebanyak 10 kali tersebut adalah simpangan baku pada setiap konsentrasi yang berbeda tersebut.

Apabila analisa dilakukan oleh :

  • Analis yang berbeda
  • Peralatan yang berbeda
  • Laboratorium yang sama
  • Skala waktu yang panjang

Maka yang kita dapatkan adalah intra laboratory reproducibility untuk setiap konsentrasi, dan yang dihitung adalah simpangan baku pada setiap konsentrasi yang berbeda.

Sedangkan jika analisa dilakukan oleh :

  • Analis yang berbeda
  • Peralatan yang berbeda
  • Laboratorium yang berbeda
  • Skala waktu yang panjang

Maka yang kita dapatkan adalah interlaboratory reproducibility untuk setiap konsentrasi. Dan karena menyangkut antar laboratorium maka diperlukan study kolaborasi, dan yang dihitung adalah simpangan baku pada setiap konsentrasi.

Nah hal diatas adalah yang harus dilakukan jika laboratorium ingin menetapkan Ripitabilitas atau Reprodubilitas.

Namun muncul pertanyaan..

Apakah laboratorium harus melakukan keduanya, yaitu ripitabilitas atau reprodubilitas?

Tentu tidak, laboratorium dapat memilih apakah hanya akan melakukan ripitabilitas atau reprodubilitas. Sedangkan inter reprodubility biasanya hanya dilakukan oleh laboratorium induk yang mempunyai banyak laboratorium binaan di bawahnya.

Untuk laboratorium yang bukan laboratorium induk tentunya dikembalikan kepada laboratorium itu sendiri terkait dengan bagaimana suatu laboratorium mengorganisasikan pekerjaannya sehari-hari, sehingga apakah mau memilih ripitabilitas atau reprodubilitas.

Misalnya :

Jika setiap personel analis sudah mendapatkan tugasnya masing-masing :

  • Analis A mempunyai tanggung jawab untuk analisis kadar abu
  • Analis B mempunyai tanggung jawab untuk analisis kadar lemak

Atau bisa dikatakan tidak mungkin lebih dari 1 analis yang melakukan 1 pengujian. Maka laboratorium tentunya akan memilih ripitabilitas.

Namun jika dalam suatu laboratorium, pekerjaan dilakukan sebagai berikut :

  • Analisis kadar abu dapat dilakukan oleh analis A, B, dan C
  • Analisis kadar lemak dapat dilakukan oleh analis D, E, dan F

Atau dalam arti lain, 1 jenis pengujian bisa dilakukan oleh beberapa analis maka laboratorium bisa menetapkan intra laboratory reproducibility.

Apakah Data Presisi Kita Valid?

Bagaimana Cara Menetapkan Valid / Tidaknya Presisi Pengujian yang dilakukan Laboratorium?

Dari tabel diatas dapat kita lihat bahwa yang dihitung adalah simpangan baku.

Tetapi syarat keberterimaan dari presisi tersebut didasarkan pada KV (Koefisien Variasi) dan bukan S. Oleh karena itu S yang diperoleh harus dikonversi terlebih dahulu menjadi KV sehingga dapat diperbandingkan satu sama lainnya.

Syarat Keberterimaan Presisi

Persamaan horwitz untuk reproducibility metode :

persamaan cv horwitz

Dimana C bukanlah konsentrasi namun fraksi konsentrasi dimana apabila :

Konsentrasi 1 % C = 0.01

Konsentrasi 1 ppm C = 1/1.000.0000

Sedangkan untuk repeatibility, karena standar deviasi repeatibility lebih kecil dibandingkan dengan standar deviasi reprodusibilitas maka, persyaratan yang dipakai adalah :

0.67 x CVHorwitz

Contoh menghitung CVHorwitz

rumus uji presisi

Dengan persamaan horwitz diatas, maka :

  • Konsentrasi 1 % akan didapatkan CVHorwitz = 4

Sedangkan jika :

  • Konsentrasinya 1 ppm maka akan didapatkan CVHorwitz 16

perbandingan rasio analit

Tabel diatas menyatakan nilai repeatibilitas apabila nilai analit disusun dari besar ke kecil

Dimana koefisien variasi (RSD) dimana RSD akan lebih besar jika konsentrasi analit mengecil.

kurva horwitz

Dari gambar kurva tersebut disusun dari sebelah kiri dan kanan semakin kecil dan koefisien variasi horwitz makin ke kanan makin besar.

Semoga Bermanfaat

Sumber :

Eurachem

Pojok Laboratorium

Memahami Ketidakpastian dari Pengukuran Tunggal Dan Berulang

Memahami Ketidakpastian dari Pengukuran Tunggal Dan Berulang

Mungkin memang sudah beberapa kali kami menulis artikel mengenai pengukuran, kali ini kita akan kembali belajar mengenai pengukuran atau tepatnya ketidakpastian pada pengukuran tunggal dan berulang namun dengan bahasa yang / sudut pandang yang berbeda.

Harapannya tentunya bisa menambah wawasan bagi penulis sendiri ataupun bagi teman-teman yang sedang belajar terkait dengan pengukuran.

Kenapa?

Karena hal ini merupakan dasar, sangat penting, terlebih jika di pekerjaan kita bertanggung jawab sebagai analis laboratorium, teknisi di suatu laboratorium jasa kalibrasi, bagian enginering di suatu perusahaan, dll.

Kita akan kesulitan memahami mengenai sumber ketidakpastian, tipe A atau tipe B, ketidakpastian baku, dan bentangan jika konsep dasar pengukuran tersebut belum kita pahami.

Baik sebelum kita membahas mengenai kesalahan pada pengukuran tunggal dan berulang sekilas kita pahami terlebih dahulu mengenai parameter yang biasa dimiliki oleh alat ukur.

Parameter Alat Ukur

Tentunya teman-teman sudah tidak asing lagi dengan pengadaan alat ukur / peralatan laboratorium, karena hal tersebut merupakan bagian dari tata kelola laboratorium dimana alat ukur yang sudah turun kinerjanya sebaiknya memang dilakukan penggantian.

Dalam aktifitas pengadaan terebut tentunya ada spesifikasi khusus yang teman-teman persyaratkan agar sesuai dengan peruntukan tujuan pengukuran di laboratorium.

Nah bagi teman-teman yang belum pernah melakukan pengadaan alat ukur, parameter-parameter berikut ini paling tidak bisa menjadi acuan dalam melakukan pembelian.

  • Ketepatan atau Akurasi

Ketepatan atau akurasi menyatakan seberapa tepat angka yang terbaca pada alat ukur dengan nilai besaran berdasarkan teori yang diukur.

Alat ukur dengan ketepatan tinggi akan menunjukkan angka yang terbaca sama atau sangat dekat dengan nilai sebenarnya dari besaran yang diukur. Semakin nilai yang ditunjukkan mendekati besaran yang diukur maka alat ukur tersebut semakin memiliki ketepatan tinggi.

Sebaliknya jika nilai yang ditunjukkan pada alat ukur sangat jauh dengan nilai besaran yang diukur maka ketepatan yang dimiliki oleh alat ukur tersebut adalah rendah.

Untuk memahami hal diatas kita berikan ilustrasi dengan perbandingan berikut :

Contoh 1

pengukuran dengan alat ketepatan tinggi dan rendah

Misalkan besaran listrik yaitu resistansi dengan nilai berdasarkan teori yang tertulis di resistor yaitu 470 ohm, pada saat kita ukur dengan menggunakan alat ukur yaitu multi meter / avometer yang memiliki ketepatan tinggi menunjukkan nilai 469 ohm.

Hal ini menunjukkan bahwa alat ukur tersebut membaca nilai yang mendekati dengan nilai secara teori dan bisa dikatakan alat ukur ini memiliki ketepatan yang tinggi.

Contoh 2

Misalkan alat ukur yang memiliki ketepatan rendah nilai berdasarkan teori yaitu 470 Ohm, ketika dilakukan pengukuran dengan menggunakan alat ukur maka ditunjukkan yaitu 420 ohm.

Hal ini menunjukkan bahwa nilai yang ditunjukkan alat ukur jauh dengan nilai besaran berdasarkan teori.

Jika kita bandingkan dengan alat ukur yang memiliki ketepatan tinggi pada contoh 1 dimana didapatkan hasil 469 ohm maka nilai tersebut sangat mendekati dengan nilai dari besaran secara teori yaitu 470 Ohm.

Sedangkan pengukuran pada contoh 2 mendapatkan nilai 420 Om dimana nilai tersebut jauh dengan besaran berdasarkan teori.

Kesimpulannya :

Alat yang memiliki ketepatan tinggi akan menunjukkan angka yang sangat dekat dengan nilai sebenarnya bahkan sama dengan nilai sebenarnya dari besaran yang diukur.

  • Ketelitian atau Presisi

Ketelitian menyatakan seberapa dekat nilai bacaan alat ukur jika digunakan untuk mengukur suatu besaran secara berulang-ulang.

Alat ukur dikatakan teliti jika alat ukur tersebut digunakan secara berulang-ulang hasil pembacaan dari pengukuran yang pertama, kedua, ketiga, keempat, dst didapatkan nilai bacaan yang masing-masing nilainya sangat dekat atau mendekati antara satu dengan yang lainnya.

Contoh :

Misalnya ada alat ukur dengan ketelitian tinggi dan juga ketepatan yang tinggi.

Alat ukur ini ketika digunakan untuk mengukur besaran resistansi dengan nilai yaitu 470 Ohm maka didapatkan nilai pengukuran :

  • Pengukuran 1 = 469 ohm
  • Pengukuran 2 = 469 ohm
  • Pengukuran 3 = 470 ohm
  • dst

Dari pengulangan pengukuran diatas nilainya adalah konsisten yaitu antara satu dengan yang lainnya menunjukkan nilai yang sangat mendekati. Inilah yang dimaksud dengan ketelitian atau kepresisian dari alat ukur.

Perlu diketahui bahwa alat ukur dengan ketelitian tinggi belum tentu mempunyai ketepatan tinggi karena mungkin saja alat ukur ini mempunyai kesalahan sistematik.

Misalnya :

Alat ukur memiliki ketelitian tinggi namun ketepatannya rendah digunakan untuk mengukur besaran yaitu resistansi yang nilainya 470 Ohm.

Dari hasil pengukuran didapatkan :

  • Pengukuran 1 = 402 ohm
  • Pengukuran 2 = 403 ohm
  • Pengukuran 3 = 402 ohm

Hasil pengukuran diatas jika kita lihat, alat ukur tersebut memiliki ketepatan rendah, namun ketika alat ukur tersebut digunakan untuk mengukur secara berulang-ulang mempunyai ketelitian tinggi.

Dimana nilai yang ditunjukkan pada alat ukur tersebut adalah konsisten atau satu dengan yang lainnya memiliki nilai pembacaan yang mendekati.

Walaupun demikian alat ukur ini dikatakan tidak memiliki ketepatan tinggi karena hasil dari pembacaan ini menunjukkan bahwa selisih antara besaran yang diukur dengan yang ditampilkan sangat jauh.

Kesimpulan :

Alat ukur yang baik adalah alat ukur yang memiliki ketinggian tinggi dan juga ketepatan yang tinggi.

  • Resolusi

Resolusi tinggi vs resolusi rendah

Resolusi adalah perubahan terkecil nilai besaran listrik yang dapat ditanggapi oleh alat ukur.

Resolusi ini juga disebut dengan skala terkecil yang dapat ditunjukkan alat ukur.

Contoh :

Misalkan alat ukur dengan resolusi tinggi digunakan untuk mengukur resistansi 470 ohm dan didapatkan hasil pembacaan alat ukur dengan resolusi tinggi yaitu 469,65 ohm dimana resolusinya adalah 0,01 ohm.

Jika kita bandingkan dengan alat ukur yang memiliki resolusi rendah maka didapatkan hasil pengukuran yaitu 469 ohm, resolusinya adalah 1 ohm.

Jika kita bandingkan antara alat ukur yang pertama dengan yang kedua maka kita bisa lihat bahwa alat ukur yang pertama memiliki resolusi yaitu 0,01 ohm sedangkan alat ukur kedua resolusinya adalah 1 ohm.

Sehingga dapat disimpulkan bahwa alat ukur yang pertama dengan resolusi 0,01 tentunya mempunyai resolusi lebih lebih tinggi dibandingkan dengan alat ukur yang kedua.

  • Kepekaan atau Sensitifitas

Kepekaan adalah menyatakan perbandingan kecepatan penunjukan hasil pengukuran atau tanggapan suatu alat ukur terhadap perubahan besaran yang diukur / seberapa cepat alat ukur tersebut menanggapi perubahan pada besaran yang diukur.

Alat yang memiliki kepekaan tinggi akan memberikan tanggapan atau respon yang cepat jika besaran yang diukur berubah.

Contoh :

Alat ukur A memiliki kepekaan tinggi dimana alat ukur ini digunakan untuk mengukur besaran voltase dari 0 volt s/d 1 volt, maka perubahan nilai voltase tersebut akan segera ditampilkan atau ditanggapi oleh alat ukur sehingga penunjukannya segera menunjukkan nilai sesuai dengan perubahan dari besaran yang diukur.

Misalkan kita naikkan tegangan ke 0.5 volt maka alat ukur segera menampilkan yaitu 0.5 volt.

Kemudian kita coba naikkan besaran yang diukur maka hasil penunjukan juga dengan cepat mengalami perubahan atau tanggapannya sangat cepat terhadap perubahan besaran yang diukur.

Hal diatas merupakan ilustrasi dari suatu alat ukur dengan kepekaan tinggi.

Namun, ketika alat ukur digunakan untuk mengukur voltase dari 0 s/d 1 volt, ketika besaran berubah dari 0 ke 0,5 volt, alat ukur tersebut sangat lambat / delay dalam merespon perubahan dari besaran yang diukur maka bisa dikatakan alat ukur terebut kepekaannya rendah.

Tentunya alat ukur dengan kepekaan tinggi lebih baik dibandingkan dengan alat ukur yang kepekaannya rendah.

Faktor yang Mempengaruhi Pengukuran

faktor yang mempengaruhi pengukuran

Seperti kita ketahui bahwa dalam pengukuran ada beberapa faktor yang mempengaruhi hasil pengukuran, antara lain :

  • Cara melakukan pengukuran

Cara melakukan pengukuran bisa memberikan pengaruh terhadap hasil pengukuran, tentunya cara pengukuran yang benar akan memberikan hasil yang lebih baik dibandingkan dengan cara pengukuran yang salah.

  • Alat ukur yang digunakan

Seperti yang telah kita uraikan diatas, dimana ada 4 parameter alat ukur yang dapat mempengaruhi hasil dari pengukuran.

Tentunya alat ukur yang memiliki ketepatan tinggi akan berbeda hasilnya dengan alat ukur yang memiliki ketepatan rendah, demikian juga dengan parameter-parameter lainnya yang tentunya itu akan mempengaruhi terhadap hasil pengukuran.

  • Operator

Operator / Pelaku yang melakukan pengukuran juga mempengaruhi hasil pengukuran. Tentunya orang yang memiliki kemampuan, memiliki pemahaman terhadap cara pengukuran yang tepat, cara pembacaan yang tepat, cara penggunaan alat ukur yang tepat akan memberikan hasil yang lebih baik dibandingkan dengan pelaku atau orang yang melakukan pengukuran yang tidak memahami bagaimana cara melakukan pengukuran yang benar, cara membaca pengukuran yang benar, dst.

  • Lingkungan

Lingkungan juga sangat berpengaruh terhadap hasil pengukuran. Lingkungan bisa berupa kebisingan, panas, interferensi, dan dst.

Oya jika teman-teman ingin memahami lebih dalah terkait dengan pengertian pengukuran berikut dengan contoh-contohnya, bisa dipelajari juga di link berikut :

Baca Juga : Pengertian Pengukuran Dalam Ilmu Fisika Beserta Contohnya

Hal-hal diatas adalah beberapa contoh faktor yang dapat mempengaruhi hasil pengukuran.

Faktor-faktor yang mempengaruhi hasil pengukuran tersebut akan mempengaruhi ketidakpastian pengukuran atau kesalahan dalam pengukuran.

Ketidakpastian Dalam Pengukuran

ketidakpastian dalam pengukuran tunggal

Suatu hasil pengukuran selalu mengandung ketidakpastian atau kesalahan karena dalam setiap pengukuran memungkinkan terjadi gangguan, baik kepada objek ukur maupun pada alat ukur, baik kepada besaran yang diukur maupun kepada alat yang digunakan untuk mengukur.

Maka hampir dapat dipastikan tidak ada hasil ukur yang nilainya tepat sama dengan nilai sebenarnya.

Oleh karena itu nilai hasil ukur ini tidak berupa sebuah nilai tunggal melainkan berupa nilai rentang.

Maka ketidakpastian pengukuran ini dirumuskan sebagai :

X = X0 ± ΔX

Dimana:

X adalah nilai besaran yang diukur

X0 adalah hasil pengukuran

ΔX adalah ketidakpastian

3 Macam Ketidakpastian dalam Pengukuran

Ketidakpastian dikelompokkan ke dalam 3 macam :

  1. Ketidakpastian umum atau gross error
  2. Ketidakpastian sistematik atau sistematik errors
  3. Ketidakpastian acak atau random error
  • Ketidakpastian Umum atau Gross Error

pengukuran tunggal gross error

Ketidakpastian umum / gross error adalah ketidakpastian yang disebabkan karena keterbatasan pada pengamat saat melakukan pengukuran.

Jadi gross error ini biasanya disebabkan oleh human error, contoh :

    • Kesalahan dalam membaca alat ukur.

Sangat dimungkinkan sekali pengamat melakukan kesalahan dalam membaca alat ukur. Jika pengamat tersebut tidak memahami bagaimana cara membaca alat ukur yang benar, baik itu pada alat ukur digital maupun alat ukur analog.

    • Penyetelan yang tidak tepat

Pengamat yang melakukan pengukuran ketika tidak memahami bagaimana cara melakukan penyetelan atau kalibrasi terhadap alat ukur maka sangat dimungkinkan sekali penyetelan yang dilakukan salah atau tidak tepat sehingga hasil yang ditampilkan ini akan mengandung ketidakpastian atau mengandung kesalahan.

    • Pemakaian alat ukur yang tidak sesuai

Misalkan : Alat ukur tegangan DC digunakan untuk mengukur tegangan AC atau tegangan AC diukur dengan menggunakan alat ukur tegangan DC dan juga sebaliknya tegangan DC diukur dengan menggunakan voltmeter AC, hal ini akan menyebabkan terjadinya kesalahan dalam pengukuran. Contoh lain yang mungkin sering terjadi di lapangan adalah kesalahan operasional pengukuran arus listrik dengan tang ampere karena kurang terlatihnya teknisi / operator.

Baca Juga : Tang Ampere Kyoritsu 2055 (Clamp Meter) : Bagaimana Spesifikasinya?

  • Ketidakpastian Sistematik atau Systematic Errors

sistematic error

penyebeb kesalahan sistematic

Ketidakpastian sistematik disebabkan oleh kekurangan yang dimiliki oleh alat ukur itu sendiri, misalnya :

    • Adanya kerusakan alat ukur
    • Usia atau lama pemakaian sehingga menyebabkan bagian-bagian alat ukur aus atau kesalahan di titik nol pada alat ukur. Misalkan alat ukur yang sudah tidak bisa dikalibrasi lagi sehingga mengalami kesalahan titik nolnya.
  • Ketidakpastian Acak atau Random Error

Ketidakpastian acak adalah kesalahan atau ketidakpastian yang tidak disengaja diakibatkan oleh sebab-sebab yang tidak dapat segera diketahui karena perubahan-perubahannya terjadi secara acak, contoh :

    1. Adanya pengaruh lingkungan berupa getaran yang dapat mempengaruhi hasil pengukuran.
    2. Adanya fluktuasi tegangan yang menyebabkan kesalahan dalam pengukuran
    3. Adanya radiasi gelombang elektronik yang menyebabkan terjadinya kesalahan pengukuran

Baca Juga : Perbedaan Kesalahan Sistematis dan Kesalahan Acak dalam Analisa

Ketidakpastian Hasil Pengukuran Tunggal dan Berulang

Ketidakpastian hasil pengukuran secara umum dibagi menjadi dua macam :

  1. Ketidakpastian hasil pengukuran tunggal
  2. Ketidakpastian hasil pengukuran berulang.

Ketidakpastian Hasil Pengukuran Tunggal

Pengukuran tunggal adalah pengukuran yang dilakukan hanya satu kali saja, apapun itu alasannya.

Hasil pembacaan skala yang dapat diketahui dengan pasti adalah hanya sampai kepada skala terkecilnya saja selebihnya adalah hanya terkaan atau taksiran.

Hal ini menyebabkan pengukuran tunggal pantas diragukan.

Pengukuran tunggal ini dirumuskan dengan :

X = X0 ± ΔX

Dimana

X adalah nilai besaran yang diukur

X0 adalah hasil pengukuran

ΔX adalah ketidakpastian atau kesalahan

Contoh :

Pengukuran tunggal tegangan AC diperoleh nilai sebesar 16 volt, skala terkecil yang dapat dibaca alat ukur adalah 0,1 volt.

Maka hasil pengukuran tunggal adalah sebagai berikut :

X = X0 ± ΔX

Dimana

ΔX adalah 1/2 dari skala terkecil

ΔX = 1/2 x 0.1 = 0.05 V

maka :

X = X0 ± 1/2 dari skala terkecil

Maka hasil pengukuran tunggal diatas adalah :

X = 16 ± 0.05 Volt

  • Ketidakpastian Hasil Pengukuran Berulang

Hasil pengukuran dan ketidakpastian pengukuran berulang ditentukan berdasarkan semua hasil ukur yang telah diperoleh. Pengolahan data hasil pengukuran berulang meliputi :

  1. Nilai rata-rata
  2. Simpangan terhadap nilai rata-rata
  3. Simpangan rata-rata atau average deviation
  4. Deviasi standar

Peungukuran berulang adalah pengukuran yang dilakukan secara berulang dan tidak cukup hanya satu kali

Adapun ketidakpastian pengukuran berulang harus ditentukan berdasarkan semua hasil ukur yang telah diperoleh, tidak hanya ditentukan pada salah satu atau beberapa dari hasil pengukuran yang diperoleh.

    • Nilai Rata-Rata Pengukuran

Bagaimana mencari nilai rata-rata pada pengukuran berulang? 

Nilai rata-rata merupakan jumlah dari seluruh nilai dari data pengukuran yang diperoleh kemudian dibagi dengan banyaknya data pengukuran.

Nilai rata-rata besaran X yang diukur sebanyak N kali pengukuran dinyatakan dalam persamaan dibawah ini :

rumus nilai rata-rata pengukuran

Dimana :

X bar adalah nilai rata-rata

Xi adalah Pengukuran ke-i

N adalah Banyaknya pengukuran

    • Simpangan Terhadap Nilai Rata-Rata

Simpangan atau deviasi terhadap nilai rata-rata ini adalah selisih antara nilai hasil pengukuran dengan nilai rata-rata yang sudah kita dapatkan dari sejumlah hasil pengukuran pada pengukuran berulang.

Simpangan terhadap nilai rata-rata bisa bernilai positif atau negatif atau nol.

Simpangan terhadap nilai rata-rata ini dinyatakan dalam rumus :

di = xi – xbar

Dimana :

di adalah simpangan terhadap nilai rata-rata

Xi adalah pengukuran ke-i

X bar adalah nilai rata-rata

    • Simpangan Rata-Rata

Simpangan rata-rata adalah rata-rata jarak antara nilai-nilai data pengukuran menuju rata-ratanya.

Simpangan rata-rata ini dinyatakan dalam persamaan :

Simpangan Rata-Rata

Dimana :

d adalah Simpangan rata-rata

|d| adalah harga mutlak simpangan terhadap nilai rata-rata

N adalah banyaknya pengukuran

    • Deviasi Standar atau Simpangan baku

Deviasi Standar adalah statistik yang mengukur penyebaran kumpulan data relatif terhadap nilai rata-rata dan dihitung sebagai akar kuadrat dari varian.

Deviasi standar ini dinyatakan dalam persamaan :

deviasi standar

Dimana :

SD adalah deviasi standar

di adalah simpangan terhadap nilai rata-rata

N adalah banyaknya pengukuran

Baca Juga : Pengenalan Estimasi Ketidakpastian Pengujian Pada Laboratorium 

Contoh Pengukuran Berulang Terhadap Sebuah Besaran

Misalnya pada suatu pengukuran besaran tegangan AC 12 volt dan diperoleh data pengukuran berulang seperti pada tabel dibawah ini :

pengukuran berulang adalah

Tabel pengukuran diatas menunjukkan bawah pengukuran dilakukan sebanyak 10 kali.

Kita akan mencari :

  1. Nilai rata-rata
  2. Simpangan terhadap nilai rata-rata
  3. Simpangan rata-rata dan
  4. deviasi standar dari pengukuran tersebut

Menghitung Nilai Rata-Rata

Nilai rata rata didapatkan dari persamaan :

Menghitung nilai rata-rata

Maka didapatkan X bar adalah

hasil perhitungan nilai rata rata

Maka didapatkan nilai x bar yaitu nilai rata-rata sebesar 12,28 volt

Nilai tersebut adalah nilai rata-rata yang didapatkan dari hasil pengukuran tegangan AC 12 volt yaitu berdasarkan pengukuran pertama s/d pengukuran terakhir yaitu pengukuran ke-10

Menghitung Simpangan Terhadap Rata-Rata

Simpangan terhadap nilai rata-rata sebagaimana yang ditampilkan dalam hasil pengukuran pada tabel dari pengukuran pertama hingga pengukuran ke-10 didapatkan nilai rata-rata yaitu X bar = 12,28 volt

Maka kita bisa cari simpangan terhadap nilai rata-rata dengan rumus :

di = Xi – Xbar

di1 adalah pengukuran ke-1 atau X1 dikurangi Xbar atau nilai rata-rata maka didapatkan nilai 12,4 volt – 12,28 volt = 0,12 volt

  • di2 = X2 – Xbar (12,7 volt – 12,28 volt = 0,42 volt)
  • di3 = (X3 – Xbar) (11,9 volt – 12,2 8volt = -0,38 volt)
  • dst

Jika dirangkung maka hasilnya adalah seperti pada tabel dibawah ini :

Menghitung Simpangan Terhadap Rata-Rata

Seperti yang sudah disampaikan di awal bahwa nilai deviasi terhadap nilai rata-rata bisa berharga positif maupun berharga negatif dan juga bisa bernilai nol.

Menghitung Simpangan Rata-Rata

Sebagaimana dalam perhitungan tadi, dalam mencari simpangan terhadap nilai rata-rata atau Di didapatkan nilai di yaitu seperti pada tabel dibawah :

tabel simpangan rata-rata

Simpangan rata-rata dapat dicari berdasarkan persamaan:

rumus simpangan rata-rata

simpangan rata rata pengukuran berulang

perhitungan simpangan rata rata

Didapatkan hasil D = 3,44 volt dibagi 10 maka hasil dari simpangan rata-rata adalah 0,344 volt.

Ini adalah hasil perhitungan simpangan rata-rata yang didasarkan pada hasil perhitungan pada simpangan terhadap nilai rata-rata.

Jika simpangan rata-rata ini digunakan untuk menyatakan hasil pengukuran berulang maka hasil pengukuran berulang ini adalah 12,28 ± 0.334 V (nilai rata-rata yang kita dapatkan ± nilai simpangan rata-rata)

Karena nilai terkecil yang mampu dibaca pada hasil pengukuran adalah 0,1 volt maka hasil pengukuran ini menjadi 12,3 ± 0,3 volt. Dimana nilai tersebut adalah hasil pembulatan yaitu 12,28 menjadi 12,3 dan 0,344 vol menjadi 0,3 volt.

Menghitung Deviasi standar

Deviasi standar ini dapat dicari dari rumus :

rumus deviasi standar

Hasil perhitungan tersebut dapat dilihat pada tabel dibawah ini :

tabel deviasi standar

hasil perhitungan deviasi standdar

Dan hasil perhitungan didapatkan nilai deviasi standar yaitu 0,204 Volt

Jika deviasi standar ini digunakan untuk menyatakan hasil pengukuran berulang maka didapatkan hasil pengukuran berulang yaitu 12,28 yaitu nilai rata-rata ditambah dengan deviasi standar yaitu 0,204 volt

Maka hasil pengukuran berulang berdasarkan deviasi standar menghasilkan nilai yaitu 12,28 ± 0,204 Volt

Karena nilai terkecil yang mampu dibaca pada pengukuran adalah 0,1 volt maka hasil pengukuran ini menjadi 12,3 ± 0,2 volt

Dimana nilai tersebut adalah nilai pembulatan dari 12.28 ± 0,204 volt

Semoga Bermanfaat

Referensi Belajar :

wtecheducation6813

Petunjuk Pengelolaan Peralatan Laboratorium dengan Benar

Petunjuk Pengelolaan Peralatan Laboratorium dengan Benar

Banyaknya peralatan laboratorium baik itu yang berupa peralatan gelas, alat ukur sederhana, sampai dengan instrumen analisa tentunya harus kita kelola dengan baik.

Pengelolaan merupakan bagian penting dalam sistem manajemen mutu karena dengan pengelolaan peralatan yang sesuai dapat memastikan hasil pengujian yang akurat, handal, dan tepat.

Bagaimana cara mengelola peralatan lab ini sehingga memberikan banyak manfaat bagi kita? Yuk.. kita pelajari bersama di artikel berikut ini.

Manfaat Pengelolaan Peralatan Laboratorium

perawatan alat lab

Pengelolaan peralatan laboratorium yang baik akan memberikan manfaat antara lain sbb :

  1. Mempertahankan tingkat kinerja laboratorium yang tinggi dan memperpanjang umur instrumen
  2. Mengurangi variasi dari hasil pengujian sehingga meningkatkan kepercayaan diri laboratorium akan akurasi hasil pengujian.
  3. Mengurangi gangguan terhadap layanan jasa pengujian laboratorium karena gagalnya pengujian yang disebabkan terjadinya kerusakan pada peralatan sehingga memberikan kepuasan yang lebih besar bagi pelanggan.
  4. Biaya perbaikan yang lebih rendah karena lebih sedikit perbaikan yang diperlukan apabila pemeliharaan instrumen dilakukan secara baik.
  5. Keselamatan personil / analis laboratorium juga akan meningkat

Hal-hal yang harus dipertimbangkan dalam program pengelolaan peralatan laboratorium antara lain :

Memilih instrumen yang tepat sesuai dengan tujuan penggunaan analisa di laboratorium merupakan bagian yang sangat penting dari pengelolaan peralatan. Pikirkan jawaban dari pertanyaan-pertanyaan berikut sebelum melakukan pembelian alat laboratorium :

  • Mengapa memilih instrumen tersebut ?
  • Untuk analisa apa intrumen tersebut digunakan? Instrumen tentunya harus cocok dengan layanan jasa yang laboratorium berikan.

Contoh :

Apakah laboratorium akan memilih membeli Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) nyala atau graphite furnace AAS atau ICP ? Hal ini tentunya terkait dengan berapa tingkat konsentrasi sampel yang biasa laboratorium uji atau analisis.

Pemilihan ICP dilakukan apabila memang konsentrasi analit dalam sampel yang biasa diuji laboratorium sangat kecil.
Namun apabila konsentrasi analit cukup besar maka cukup membeli Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) nyala atau jika konsentrasinya tidak terlalu besar dan tidak terlalu kecil maka grapith furnace AAS bisa dijadikan pilihan.

  • Karakteristik kinerja dari instrumen yang dibeli seperti apa ? Apakah instrumen yang akan dipilih cukup akurat dan reproducible untuk kebutuhan pengujian yang akan dilakukan laboratorium.
  • Apakah ada persyaratan fasilitas yang harus disediakan laboratorium, misalnya : persyaratan ruangan, dll.
  • Apakah biaya untuk peralatan masing-masing dalam anggaran laboratorium?
  • Apakah pereaksi yang diperlukan pada saat menggunakan peralatan tadi telah tersedia?
  • Apakah pereaksi akan diberikan secara gratis oleh supplier tempat membeli instrumen untuk periode waktu yang terbatas? Apabila ya, Untuk berapa lama?
  • Seberapa mudah bagi personil laboratorium untuk mengoperasikan peralatan tersebut?
  • Apakah instruksi penggunaannya akan tersedia dalam bahasa yang mudah dimengerti?
  • Apakah di Indonesia terdapat sole agent / distributor resmi penjualan instrumen tersebut dengan layanan purna jual yang baik?
  • Apakah peralatan mempunyai garansi?
  • Apakah ada isu keselamatan yang harus dipertimbangkan?

Pertanyaan-pertanyaan diatas perlu dijawab untuk dijadikan panduan laboratorium sebelum memilih suatu instrumen.

Apabila keputusan pembelian peralatan laboratorium menjadi wewenang bagian purchasing / pembelian, maka manajer teknis laboratorium harus memberi informasi / data pendukung untuk dapat memilih instrumen terbaik yang dapat memenuhi kebutuhan laboratorium secara tepat. Dan manager teknis laboratorium berhak untuk menolak jika memang peralatan yang akan diberikan tidak sesuai dengan kebutuhan laboratorium.

Supplier instrument umumnya memberikan seluruh informasi yang diperlukan untuk mengoperasikan dan memelihara peralatan.

Sehingga pada saat permintaan penawaran harga mintakan informasi terkait biaya yang akan dikeluarkan untuk pemeliharaan alat. Terkadang ada peralatan laboratorium dimana harganya relatif murah namun biaya perawatan rutin ternyata sangat mahal.

Pada saat akan membeli peralatan laboratorium kita juga perlu memastikan apakah jaringan kabel, informasi mengenai software komputer, daftar suku cadang / sparepart yang diperlukan, dan manual untuk operator sudah termasuk dalam paket pembelian.

Umumnya supplier peralatan akan menginstal instrument yang mereka supply dan memberikan training untuk personil laboratorium secara cuma-cuma / gratis.

Selain hal diatas, garansi alat juga biasanya diberikan oleh supplier terkait dengan kelancaran operasi alat termasuk pada periode percobaan untuk memverifikasi kinerja instrumen seperti yang diharapkan, sedangkan untuk pemeliharaan peralatan terkadang tergantung dengan apa yang tertera di dalam penawaran harga / Purchase Order. Ada yang memberikannya secara gratis pada tahun pertama kemudian setelah itu baru dikenakan biaya.

Jika hal-hal diatas sudah selesai, maka etelah itu laboratorium harus menetapkan apakah laboratorium dapat memberikan persyaratan fisik yang diperlukan seperti listrik, air, dan ruangan. Karena beberapa instrumen tertentu terkadang membutuhkan space yang agak luas, misalnya spektrofotometer UV Visible yang pengoperasiannya dikoneksikan dengan komputer, Spektrofotometer AAS, HPLC, dll sehingga harus tersedia cukup ruang Untuk memindahkan peralatan ke dalam laboratorium.

Perhatikan pembukaan pintu dan akses pada lift pada saat menginstal peralatan. Pastikan semua persyaratan fisik termasuk listrik, ruang, pintu, ventilasi, dan persediaan air sudah terpenuhi.

Pastikan pada dokumen pembelian tertuang, IQ, OQ, dan PQ apakah menjadi tanggung jawab supplier instrumen bersangkutan. Berdasarkan pengalaman kami, pembelian instrumen sudah termasuk dengan pelaksanaan IQ dan OQ.

Laboratorium juga perlu membuat daftar spesifikasi kinerja yang diharapkan sehingga kinerja peralatan dapat segera diverifikasi oleh laboratorium setelah peralatan selesai di install.

Hal-Hal yang Perlu Dilakukan Setelah Instrumen Diinstall

install instrument laboratorium

Sesudah peralatan selesai diinstal hal berikut perlu dilakukan sebelum peralatan digunakan untuk pengujian laboratorium :

  1. Tetapkan personil penanggung jawab peralatan
  2. Buat sistem pencatatan untuk penyediaan dan penggunaan suku cadang sparepart
  3. Jalankan rencana tertulis untuk kalibrasi, verifikasi kinerja, dan operasi peralatan yang sesuai
  4. Tetapkan program pemeliharaan peralatan yang terjadwal yang mencakup tugas pemeliharaan baik harian, mingguan, dan bulanan.
  5. Adakan pelatihan untuk semua operator. Hanya personil yang sudah mendapat pelatihan pengoperasian peralatan saja yang dapat ditunjuk sebagai operator.
  6. Ikuti petunjuk dari pabrik secara hati-hati pada saat melakukan kalibrasi awal
  7. Pada saat pertama kali menggunakan peralatan sebaiknya instrumen dikalibrasi pada setiap kali uji coba dilakukan
  8. Tetapkan interval instrumen perlu direkalibrasi. Penetapan dapat didasarkan pada pengalaman setelah laboratorium menggunakan peralatan didasarkan pada kestabilan dan rekomendasi pabrik. Untuk instrumen seperti HPLC, Spektrofotometer AAS, dll disarankan untuk dikalibrasi ke agen tunggalnya, dan tidak ke layanan laboratorium kalibrasi, karena agen tunggal tersebut tidak hanya melakukan kalibrasi namun juga pembersihan instrumen alat bahkan sampai dibuka cover instrumen bersangkutan.
  9. Gunakan kalibrator yang diberi oleh atau dibeli dari pabrik pembuat alat.

Untuk mengevaluasi kinerja peralatan hal yang perlu diperhatikan adalah :

  • Sebelum menguji sampel penting untuk mengevaluasi kinerja dari peralatan baru guna memastikan alat bekerja dengan baik terkait akurasi dan presisi.
  • Laboratorium juga harus memverifikasi kinerja yang diklaim oleh pabrik peralatan dan tunjukkan bahwa laboratorium dapat memperoleh hasil yang sama menggunakan peralatan yang ada di laboratorium yang dilakukan oleh personil laboratorium.

Langkah yang harus diikuti untuk memverifikasi kinerja mencakup :

  • Menguji contoh yang diketahui nilainya misalnya CRM ataupun hanya RM dan membandingkan hasil ukur atau hasil uji dengan nilai pada sertifikat bahan CRM atau RM tersebut.
  • Apabila peralatan dikontrol temperaturnya tetapkan juga stabilitas dan keragaman temperatur.

Kemudian lakukan validasi terhadap peralatan baru dan teknik yang dipakai dalam menggunakan peralatan baru tersebut dan prosedur validasi dan hasilnya harus seluruhnya direkam.

Untuk memverifikasi bahwa peralatan bekerja sesuai menurut spesifikasi pabrik, parameter-parameter instrumen perlu dipantau secara berkala dengan jalan melakukan pemeriksaan fungsi dengan melihat kesesuaian antara respon dengan perintah dari komputer yang diberikan pada alat tersebut.

Hal ini harus dilakukan sebelum instrumen digunakan untuk pertama kali dan kemudian dilakukan kembali dengan frekuensi waktu yang direkomendasikan oleh pabrik.

Contoh :

Dari pemeriksaan fungsi adalah pemantauan temperatur dan pemeriksaan akurasi dari kalibrasi panjang gelombang misalnya yang biasa dilakukan sehari-hari.

Penerapan Program Pemeliharaan Peralatan

program perawatan

Implementasi program pemilihan peralatan seyoganya mencakup hal-hal berikut ini :

  • Tetapkan penanggung jawab untuk mengawasi program pemeliharaan
  • Buat kebijakan dan prosedur tertulis untuk pemeliharaan peralatan termasuk rencana pemeliharaan rutin untuk setiap bagian dari peralatan yang menetapkan “kapan frekuensi & tugas pemeliharaan harus dilakukan”
  • Sediakan format perekaman, bisa dalam bentuk formulir atau catatan harian serta tetapkan proses pemeliharaan terhadap rekaman yang sudah dibuat.
  • Lakukan pelatihan pengunaan dan pemeliharaanperalatan bagi personil laboratorium dan Pastikan semua personil memahami tugas dan kewajibannya masing-masing.
  • Buat label setiap instrumen yang digantungkan atau direkatkan yang menunjukkan kapan pemeliharaan berikutnya harus dilakukan.
  • Laboratorium harus menyimpan catatan dari daftar inventarisasi peralatan yang berisikan informasi jenis dan jumlah semua peralatan yang dimiliki laboratorium.
  • Catatan ini harus selalu diperbaharui dengan informasi masuknya peralatan baru dan ditariknya peralatan yang Sudah usang atau rusak.
  • Untuk setiap jenis peralatan daftar inventarisasi tadi perlu memuat :
    1. Tipe instrumen
    2. Model dan nomor seri

Sehingga jika suatu saat terjadi masalah pada peralatan pada saat diskusi dengan supplier kita bisa menyampaikan history dari peralatan tersebut karena laboratorium tahu persis model dan nomor seri yang dibelinya.

  • Tanggal pembelian peralatan juga harus dicatat. Apakah alat dibeli dalam keadaan baru / bekas keperluan demo supplier / bekas dari laboratorium lain / instrumen bekas yang sudah direkondisikan kembali.
  • Catat kontak supplier alat ukur / instrumen bersangkutan.
  • Tetapkan ada tidaknya suku cadang dan kontrak pemeliharaan dan tanggal berakhirnya jaminan atau garansi.
  • Nomor inventarisasi hendaknya juga dibuat spesifik yang menunjukkan “tahun perolehan atau penerimaan alat tersebut”.

Contoh :

Tahun disertai di belakangnya dengan nomor

AA-BB-CC

AA : Tahun
BB : Bulan
CC : Nomer urut penerimaan instrumen

Misalnya : 22-01-001

Alat diterima pertama kali di bulan januari tahun 2022.

Untuk memastikan laboratorium tidak sampai kekurangan suku cadang, harus dibuat inventarisasi dari suku cadang yang sering digunakan untuk setiap peralatan yang di laboratorium.

Rekaman inventarisasi cukup suku cadang harus memuat :

  • Nama dan nomor bagian
  • Part number
  • Jumlah pemakaian rata-rata suku cadang
  • Jumlah minimum yang harus tersedia di laboratorium
  • Harganya
  • Tanggal saat suku cadang masuk dalam tempat penyimpanan,
  • Tanggal digunakannya suku cadang tersebut
  • Jumlah yang masih ada dalam tempat penyimpanan suku cadang

Trouble Shooting dan Perbaikan Alat

trouble shooting peralatan

Permasalahan yang terjadi pada peralatan bisa bermacam-macam. Operator peralatan umumnya dapat melihat perubahan yang tidak terlalu jelas seperti terjadinya pergeseran / driff dari nilai kontrol sampel ataupun perubahan yang sangat jelas terlihat seperti rusak atau tidak berfungsi peralatan atau instrumen.

Kadang kala juga terjadi instrumen tiba-tiba tidak dapat beroperasi.

Operator harus belajar memecahkan masalah yang terjadi pada peralatan agar peralatan dapat dengan cepat berfungsi kembali dan pengujian dapat dilanjutkan secepat mungkin.

Masalah yang terdapat pada instrumen dapat sangat bervariasi dimulai dari masalah yang ringan yang dapat terselesaikan lewat trouble shooting hingga masalah yang berat yang memerlukan perbaikan pada peralatan.

Masalah yang ringan akan dapat diselesaikan oleh operator laboratorium sendiri, namun masalah yang berat harus dikonsultasikan pada supplier atau agen peralatan dan memerlukan teknisi peralatan yang kompeten untuk mengatasinya.

Apabila misalnya operator mengamati terjadinya driff / pergeseran pada instrumen maka dapat dilakukan pemeliharaan preventif.

Pemeliharaan preventif / perawatan pencegahan adalah kegiatan pemeliharaan dan peralatan yang dilakukan secara terjadwal / periodik dimana sejumlah tugas pemeliharaan dilakukan untuk menjamin berfungsinya suatu peralatan, mencegah timbulnya kerusakan yang tidak terduga, dan memperpanjang usia pakai suatu peralatan.

Semua fasilitas pengujian yang mendapatkan perawatan akan terjamin kontinuitas kerjanya dan selalu diusahakan berada dalam kondisi atau keadaan siap digunakan untuk setiap proses pengujian setiap saat.

Tujuan perawatan pencegahan adalah dilakukannya inspeksi pada peralatan secara efektif, menjaga supaya kondisi peralatan selalu dalam keadaan sehat, memperpanjang umur peralatan, serta mencegah penggantian dini pada peralatan, mengurangi waktu yang terbuang untuk memperbaiki peralatan.

Tujuan dari perawatan pencegahan juga untuk mengeliminasi hasil pengujian yang Out of Control.

Untuk menjalankan trouble shooting pada peralatan umumnya supplier alat tersebut memberikan suatu diagram alir ataupun suatu tabel yang dapat membantu laboratorium menetapkan sumber masalahnya.

Beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam suatu trouble shooting pada peralatan laboratorium dalam kegiatan pengujian, antara lain :

  • Apakah masalah yang timbul disebabkan oleh kurang baiknya sampel untuk itu periksa?
  • Apakah sampling dilakukan dengan baik?
  • Apakah sampel disimpan dengan baik?
  • Apakah faktor kekeruhan / viskositas atau koagulasi yang terjadi mempengaruhi unjuk kerja atau performance instrumen
  • Apakah penyimpanan pereaksi telah dilakukan secara baik?
  • Apakah pereaksi yang digunakan belum kadaluarsa?
  • Apakah pereaksi dari kemasan atau botol yang baru digunakan langsung digunakan oleh laboratorium tanpa memperbaharui kalibrasi instrumen menggunakan kemasan yang baru dibuka tersebut?

Untuk trouble shooting peralatan laboratorium dalam bentuk tabel, umumnya dibuat dalam tiga kolom, yaitu :

  • Kolom pertama berisi gejala atau masalah yang terjadi
  • Kolom kedua berisi penyebabnya
  • Kolom ketiga berisi cara mengatasinya.

Apabila ternyata masalah tidak dapat teridentifikasi tidak dapat diperbaiki oleh operator laboratorium maka disarankan menghubungi supplier peralatan laboratorium bersangkutan.

Baca Juga : Service Alat Laboratorium – Lebih Murah daripada Beli Baru!

Jika memungkinkan ambil beberapa langkah di bawah ini supaya pekerjaan pengujian dapat dilanjutkan sampai peralatan selesai diperbaiki, yaitu :

  • Atur untuk mendapatkan instrumen cadangan, tanyakan apakah agen peralatan mempunyai instrumen cadangan yang dapat dipinjamkan selama peralatan laboratorium yang rusak diperbaiki?
  • Apabila tidak mempunyai instrumen cadangan maka laboratorium dapat juga mengambil opsi melakukan analisa / sub kontrak ke laboratorium rekanan. Namun harus dipastikan bahwa pelanggan diberitahu telah terjadi masalah pada peralatan dan kemungkinan besar akan terjadi keterlambatan dalam penyelesaian pengujian atas sampel pelanggan tersebut.
  • Beri label pada peralatan yang rusak agar semua personil laboratorium mengetahui bahwa peralatan tersebut tidak dapat digunakan.

Dokumen dan Rekaman Peralatan

maintenance checksheet

Dokumen dan rekaman alat laboratorium merupakan bagian penting dari sistem mutu. Evaluasi menyeluruh setiap masalah yang timbul dari peralatan akan mudah dilakukan apabila kebijakan dan prosedur untuk pemeliharaan peralatan telah ditetapkan dalam dokumen yang sesuai.

Rekaman setiap peralatan yang dimiliki laboratorium juga harus disimpan dengan baik.

Setiap peralatan sebaiknya memiliki dokumen pemeliharaannya masing-masing. Dokumen pemeliharaan peralatan laboratorium harus mencakup :

  • Instruksi pemeriksaan rutin langkah demi langkah termasuk di dalamnya frekuensi pelaksanaan pemeliharaan dan cara bagaimana menyimpan rekaman pemeliharaan.
  • Instruksi untuk melakukan pemeriksaan fungsi termasuk frekuensi pemeriksaan dan caranya juga harus direkam.
  • Cara mengkalibrasi instrumen harus ada panduan
  • Untuk trouble shooting juga harus ada catatan dari setiap pelayanan dan perbaikan dari pabrik yang diperlukan laboratorium.
  • Daftar dari setiap item tertentu yang memang diperlukan untuk penggunaan dan pemeliharaan seperti halnya suku cadang.

Khusus untuk peralatan utama hendaknya dokumen tadi berisikan pula identifikasi dari instrumen yang spesifik dan informasi mengenai unjuk kerja instrumennya.

Didalam rekaman pemeliharaan peralatan hendaknya diperhatikan hal berikut ini :

  • Setiap peralatan harus mempunyai buku catatan atau logbook yang mendokumentasikan semua unsur karakteristik dan pemeliharaan peralatan termasuk pemeliharaan preventif atau perawatan pencegahan dan jadwalnya rekaman dari pemeriksaan fungsi alat dan kalibrasinya.
  • Setiap pemeliharaan yang dilakukan supplier atau pabrik alat dan informasi lengkap dari setiap masalah atau gejala yang mungkin timbul.
  • Trouble shooting yang dilakukan setelah teramatinya gejala tersebut dan informasi tindak lanjut terkait penyelesaian terhadap masalah yang timbul. Dalam merekam masalah atau gejala pastikan ada pencatatan mengenai tanggal terjadinya masalah dan Kapan peralatan tidak dapat digunakan untuk layanan, alasan terjadinya kerusakan.
  • Tindakan yang diambil termasuk catatan mengenai layanan perbaikan yang diberikan oleh pabrik atau supplier
  • Tanggal dimana peralatan dapat digunakan kembali dan
  • Setiap perubahan pada prosedur pemeliharaan dan pemeriksaan fungsi alat apabila ada sebagai tindak lanjut mengatasi masalah

Jadi seandainya setelah dilakukannya trouble shooting ataupun perbaikan oleh supplier harus ada perubahan pada prosedur pemeliharaan atau prosedur pemeriksaan fungsi alat hal tersebut pun harus direkam dengan baik.

Beberapa sarana yang dapat digunakan untuk membantu menyimpan rekaman dari peralatan dapat berupa :

  • Grafik
  • Buku catatan harian
  • Checklist
  • Daftar periksa gambar ataupun
  • Laporan layanan jasa perbaikan dari supplier

Semua rekaman tersebut harus tersedia untuk kaji ulang sepanjang umur peralatan.

Kesimpulan

Melalui program pemeliharaan peralatan laboratorium yang baik akan dapat diperoleh hasil uji yang baik dan keyakinan yang lebih besar terhadap keandalan hasil uji. Manfaat yang signifikan bagi laboratorium adalah :

  • Akan jarang terjadi interupsi dalam layanan jasa pengujian
  • Ongkos perbaikan peralatan dapat menjadi lebih rendah
  • Laboratorium dapat terhindar dari kemungkinan untuk mengganti peralatan sebelum waktunya
  • Meningkatkan keselamatan kerja bagi personil laboratorium

Jadi dapat terlihat dari kesimpulan ini banyak manfaat dapat diperoleh laboratorium melalui program pemeliharaan peralatan yang baik.

Semoga Bermanfaat.

Rujukan :

Pojok Laboratorium

Perbedaan Kalibrasi dan Verifikasi Berikut Contoh Aplikasinya

Perbedaan Kalibrasi dan Verifikasi Berikut Contoh Aplikasinya

Percaya apa tidak, ketika dilakukan audit terkadang masih banyak yang bingung ketika ditanya oleh auditor apakah yang sebenarnya kita lakukan pada alat ukur / instrument di laboratorium adalah kalibrasi? atau hanya sekedar verifikasi saja?

Terlebih lagi jika hal tersebut ditanyakan untuk beberapa instrumen seperti spektrofotometer UV Vis, HPLC, GC, dll. Mengingat kita tidak pernah mendapatkan nilai ketidakpastian pengukuran pada laporan / sertifikat kalibrasi dari alat-alat tersebut.

Nah kali ini kita akan belajar mengenai perbedaan kalibrasi dan verifikasi berikut dengan contoh penerapan dan alasannya pada beberapa peralatan di laboratorium uji. Hal ini dirasa penting karena seringnya timbul pertanyaan mengenai alat mana yang perlu dikalibrasi dan alat mana yang cukup diverifikasi?

Untuk dapat menjawab pertanyaan di atas perlu dipahami terlebih dahulu apa perbedaan antara kalibrasi dan verifikasi

Perbedaan Kalibrasi dan Verifikasi

Pengertian kalibrasi adalah rangkaian kegiatan dalam membandingkan hasil pengukuran suatu alat dengan alat standar yang sesuai untuk menentukan besarnya koreksi pengukuran alat serta ketidakpastiannya.

Jadi ada 2 hal point penting di dalam kalibrasi, yaitu :

  1. Koreksi pengukuran
  2. Ketidakpastian

Alat standar kalibrasi yang sesuai dapat berupa baik objek ukur atau berupa alat ukur. Dimana objek ukur adalah alat standar kalibrasi yang tidak memiliki skala sedangkan alat ukur adalah standar kalibrasi yang memiliki skala.

Cara melakukan kalibrasi sampai dengan perhitungan untuk memperoleh koreksi dan ketidakpastian memang memerlukan keahlian dan keterampilan yang umumnya tidak dipunyai oleh personil laboratorium uji. Oleh karena itu menurut SNI ISO 17025 : 2108, laboratorium uji dipersyaratkan untuk mengkalibrasikan peralatannya pada laboratorium kalibrasi terakreditasi.

Pengertian verifikasi adalah konfirmasi melalui pemeriksaan dan pembuktian secara objektif bahwa alat ukur yang digunakan dalam suatu pengujian memenuhi persyaratan tertentu. Dalam verifikasi kita tidak mendapatkan koreksi dan ketidakpastian.

Bagaimana Hubungan Antara Kalibrasi dan Verifikasi?

Kalibrasi menentukan koreksi dari peralatan laboratorium terhadap nilai benarnya sedangkan verifikasi memastikan bahwa peralatan laboratorium dapat digunakan dalam proses pengujian yang diperlukan.

Verifikasi dilakukan dengan membandingkan antara persyaratan proses pengujian dengan penyimpangan yang diperoleh dari kalibrasi.

Contoh :

Kalibrasi oven laboratorium memberikan nilai ketidakpastian suhu oven sebesar ± 3 °C.

Metode pengujian kadar air dari sampel A menpersyaratkan suhu pengeringan 130 ± 5 °C.

Maka artinya oven laboratorium tersebut dapat digunakan untuk pengukuran kadar air dari sampel A.

Mengapa Memilih Lab Kalibrasi Terakreditasi ?

laboratorium kalibrasi terakreditasi

Pertanyaan ini juga sering muncul, terlebih jika dikaitkan dengan harga layanan kalibrasi dari laboratorium terakreditasi yang relatif lebih mahal dibandingkan dengan yang belum akreditasi.

Hal ini disebabkan karena kalibrator yang dimiliki laboratorium kalibrasi terakreditasi sudah terperiksa bahwa kalibratornya memang tertelusur pada standar internasional (SI). Sedangkan jika laboratorium kalibrasi belum terakreditasi maka belum bisa dipastikan apakah kalibratornya tertelusur pada standar internasional (SI) ataupun belum.

Peralatan Apa Saja yang Perlu Dikalibrasi?

Berikut adalah beberapa alat yang perlu dikalibrasi pada laboratorium kalibrasi terakreditasi :

  • Neraca, karena output dari neraca berupa berat yang tentunya menentukan hasil uji.
  • Termometer, karena pengukuran suhu yang dilakukan dengan termometer akan mempengaruhi hasil uji yang dikeluarkan dari sampel.
  • Oven
  • Furnace
  • Inkubator
  • Waterbath

Dimana keempat alat diatas juga terkait dengan suhu, meskipun tidak secara langsung suhu dari pembacaan alat tersebut masuk ke dalam rumus konsentrasi analit dalam sampel sebagai hasil uji. Namun pengaruh suhu dari keempat alat tersebut sangatlah besar pada hasil uji.

Misalnya : efek pengaruh suhu oven pada analisa kadar air, suhu furnace pada hasil analisis kadar abu, maupun suhu dalam inkubator atau waterbath yang mengharuskan suhunya tertentu.

  • Viskositas

Viskositas juga merupakan alat yang mempengaruhi hasil pengujian oleh karena perlu dikalibrasi. Pengukuran viskositas juga tergantung dari suhu sehingga suhu viskometer juga harus terkalibrasi

  • Stopwatch

Stopwatch apabila hanya digunakan untuk mengukur apa yang tidak menetapkan hasil akhir memang tidak perlu dikalibrasi, namun apabila pada pengujian diperlukan untuk mengukur waktu yang sangat tepat maka stopwatch harus dikalibrasi.

  • Piknometer dan Auto tritator dimana berdasarkan prinsip yang terkait dengan berapa jumlah volume dari larutan serta berat jenis dari larutan yang langsung mempengaruhi pada hasil uji sehingga kedua alat ini juga perlu dikalibrasi.
  • Jangka sorong, barometer, refraktometer, polarimeter memberikan angka-angka hasil ukur sehingga juga perlu dikalibrasi.

Nah jika kita lihat pada perlatan laboratorium di sudah disebutkan diatas, jika kita hubungkan dengan satuan SI (standar internasional) maka kita bisa lihat :

  • Neraca berkaitan dengan massa
  • Termometer dan termokopel berkaitan dengan suhu.
  • Oven, furnace, inkubator, dan waterbath juga berkaitan dengan suhu.
  • Stopwatch berkaitan dengan waktu yaitu detik
  • Autotritator dengan volume (ml)
  • Jangka sorong berkaitan dengan meter
  • Piknometer berkaitan dengan berat jenis.
  • Barometer, refraktometer, polarimeter

Untuk 2 yang terakhir bukan merupakan satuan dasar dari 7 satuan sistem internasional (SI) namun merupakan satuan turunan.

Alat Ini Perlukah Dikalibrasi?

Flow Meter

Flow Meter Perlukah Dikalibrasi?

Flow Meter kalau kita lihat dari satuan adalah m³/s. Jika dipertanyakan apakah flow Meter perlu dikalibrasi ke laboratorium kalibrasi terakreditasi?

Maka harus kita pikirkan terlebih dahulu untuk apa pengujian flow meter tersebut digunakan. Apabila untuk mengukur aliran gas pada Gas chromatography (GC) misalnya, maka dapat dikatakan tidak perlu dikalibrasi.

Karena pengujian menggunakan GC merupakan analisis perbandingan yaitu membandingkan konsentrasi analit dalam sampel terhadap konsentrasi standar analit sehingga tidak perlu dikalibrasi.

Mesh / Ayakan

ayakan

Filter / Mesh Perlukah Dikalibrasi?

Perlu dipikirkan terlebih dahulu juga untuk apa filter digunakan.

Apabila untuk membuat partikel seragam pada pembuatan bahan acuan, maka tidak perlu dikalibrasi. Namun apabila untuk digunakan pada pengujian distribusi ukuran butir tanah maka perlu dikalibrasi.

Centrifuge

Centrifuge Perlukah Dikalibrasi?

Centrifuge satuannya adalah RPM rotasi per menit. Jika alat ini hanya untuk memisahkan partikel terhadap larutannya maka tidak perlu dikalibrasi namun apabila sentrifuge mempengaruhi hasil akhir maka perlu dikalibrasi.

Bahkan apabila digunakan suatu refrigerated centrifuge dan berpengaruh pada hasil akhir selain kalibrasi dari RPM dan waktu, juga diperlukan kalibrasi terhadap suhu. Karena refrigeritage yang digunakan laboratorium berpengaruh pada hasil akhir.

Memahami Output Kalibrasi Neraca

contoh sertifikat kalibrasi

Gambar diatas adalah contoh potongan sertifikat kalibrasi neraca.

Apabila neraca dikalibrasi kita akan mendapatkan sertifikat kalibrasi dimana pada sertifikat kalibrasi neraca tersebut terdapat koreksi, ketidakpastian diperluas, dan faktor pencakupan k

Nilai ketidakpastian diperluas dan faktor pencakupan tersebut akan digunakan untuk menghitung ketidakpastian baku asal kalibrasi neraca apabila pada pengujian dilakukan penimbangan baik terhadap sampel maupun terhadap standar.

Jadi ketidakpastian baku asal kalibrasi merupakan salah satu komponen ketidakpastian asal penimbangan.

Sehingga jelas bahwa ketidakpastian akan mempengaruhi hasil akhir.

Bagaimana halnya dengan koreksi?

Koreksi memang seharusnya digunakan pada pencatatan berat yang ditunjukkan neraca, namun jika kita perhatikan, pada suatu pengujian umumnya laboratorium melakukan penimbangan selisih.

  • Dimana mula-mula yang ditimbang wadah kosong.
  • Kemudian wadah kosong + sampel

Dan berat sampel dihitung berdasarkan selisih kedua berat di atas.

Sehingga apabila koreksi tidak digunakan maka tidak akan menimbulkan masalah karena koreksi tersebut akan saling meniadakan dimana yang laboratorium uji catat atau bawa ke dalam rumus adalah selisih kedua berat.

jadi kalau selisih pertama tidak dikoreksi, kemudian selisih kedua juga tidak dikoreksi hasilnya akan sama seperti apabila keduanya dikoreksi.

hal-hal seperti ini yang perlu dikaji lebih lanjut oleh para personil laboratorium uji.

Alat ukur yang telah dikalibrasi, misalnya neraca tidak akan secara terus-menerus berlaku masa kalibrasinya, karena peralatan tersebut selama masa penggunaannya pasti mengalami perubahan spesifikasi / drift akibat, misalnya pengaruh frekuensi pemakaian, lingkungan penyimpanan, cara pemakaian, dan lain sebagainya.

Oleh karena itu, alat perlu direkalibrasi dalam jangka waktu yang ditetapkan oleh laboratorium uji sendiri.

Kapan Neraca Perlu direkalibrasi?

Timbangan Analitik Kern ABS 220-4

Tergantung frekuensi pemakaian neraca.

Banyak laboratorium uji / laboratorium di industri yang menyatakan bahwa neraca perlu direkalibrasi satu tahun sekali dimana hal ini tentunya perlu dikaji lebih dalam lagi.

Coba kita bandingkan…

Misalnya : suatu laboratorium uji mempunyai dua buah neraca yang sama spesifikasinya, dibeli pada tanggal yang bersamaan, dan dikalibrasi pada saat yang juga bersamaan.

Perbedaannya adalah neraca yang pertama ditempatkan dalam suatu ruang dekat dengan ruang di mana pre treatment contoh biasa dilakukan. Sedangkan neraca kedua diletakkan cukup jauh dari ruang pre-treatment mencontoh pada pengujian.

Yang terjadi adalah pada neraca pertama setiap harinya banyak sekali personil laboratorium uji yang melakukan penimbangan sedangkan pada neraca kedua karena letaknya jauh dari ruang pre treatment contoh maka jarang digunakan.

Pertanyaannya adalah….

Apakah waktu rekalibrasi dari neraca pertama dan neraca kedua akan sama?

Tentu tidak karena neraca pertama sering digunakan maka dalam interval 6 bulan saja sudah harus direkalibrasi sedangkan neraca yang jarang dipakai mungkin dalam 2 tahun tidak direkalibrasi pun tidak apa-apa.

Nah… Dalam hal ini yang penting adalah pada selang waktu antara dua kalibrasi yang berurutan perlu dilakukan pengecekan antara secara periodik.

Pengecekan atau pemeriksaan antara dimaksudkan untuk memelihara ketertelusuran dari neraca tadi.

Bagaimana cara melakukannya?

Timbang anak massa terkalibrasi pada neraca, apabila berat yang ditunjukkan masih dalam rentang yang ada pada sertifikat kalibrasi, maka neraca belum perlu direkalibrasi.

Namun apabila berat yang ditunjukkan sudah berada di luar rentang yang dinyatakan pada sertifikat kalibrasi, maka itu tandanya neraca sudah perlu direkalibrasi.

Instrument ini Dikalibrasi atau Diverifikasi ya?

Berikut kita akan meninjau bersama peralatan laboratorium uji apa saja yang cukup diverifikasi oleh laboratorium uji sendiri..

Dari penjelasan ini tentunya diharapkan kita bisa mengetahui perbedaan kalibrasi dan verifikasi.

Alat Gelas Volumetrik

Alat gelas laboratorium, misalnya pipet volume, labu takar, buret memang dianjurkan kepada laboratorium uji menggunakan peralatan gelas kelas A.

Pada peralatan gelas kelas A tersebut oleh pabrik pembuatnya sudah dicantumkan nilai akurasinya.

  • Labu Takar

labu takar

  1. Jika kita akan memverifikasi labu takar, kita bisa timbang labu takar kosong kemudian isi dengan aquades sampai tanda batas, dan timbang kembali.
  2. Dari kedua berat yang tercatat yaitu berat labu takar kosong dan berat labu takar yang sudah diisi air sampai tanda batas, maka kita mendapatkan berat air yang mengisi labu takar sampai tanda batas.
  3. Cari berat jenis (BJ) air dalam handbook pada suhu tercatat.
  4. Volume air dapat dihitung dari berat air dibagi berat jenis.
  5. Bandingkan volume yang diperoleh dari hasil perhitungan dengan range volume yang ada pada labu takarnya.
  • Pipet Volume

Misalnya pada pipet volume 50 ml tertera ± 0,05 ml 20 °C.

akurasi pipet volumetrik

Dalam kasus diatas, maka laboratorium cukup melakukan verifikasi terhadap pipet tersebut.

Kapan verifikasi itu dilakukan?

Verifikasi dilakukan begitu alat gelas baru dibeli sebelum digunakan.

Verifikasi peralatan gelas dapat dilakukan dengan neraca terkalibrasi dan dilakukan dalam ruang yang terkontrol suhunya.

Dalam contoh diatas, pabrik pembuat alat gelas (pipet volume) melakukannya pada suhu 20 °C.

Sediakan ruang timbang kemudian atur suhunya pada 20 °C.

Berikut adalah gambaran tahapannya :

  1. Siapkan gelas kimia kecil kurang lebih 50 ml atau labu erlenmeyer kecil,
  2. Timbang wadah kosong berupa gelas kimia atau labu erlenmeyer tersebut.
  3. Pipet aquades dalam pipet volume sampai tanda batas.
  4. Masukkan atau turunkan air dari pipet volume ke dalam gelas kimia atau erlenmeyer kosong tadi.
  5. Timbang kembali
  6. dan selanjutnya persis sama seperti yang dilakukan dengan labu takar kosong.
  • Mikropipet dan Mikroburet

Bagaimana halnya dengan mikropipet dan mikroburet?

Karena namanya mikro tentunya yang cairan yang keluar dari pipet akan sangat kecil yang mungkin tidak mencapai ketelitian dari neraca yang dipunyai laboratorium uji.

Dalam kasus ini maka untuk mikropipet dan mikroburet harus dikalibrasikan pada laboratorium kalibrasi terakreditasi yang punya sarana untuk melakukannya.

pH Meter

Bagaimana kasusnya jika laboratorium memiliki pH meter dimana mereka juga sudah memiliki standar buffer PH 4, 7 dan 10?

Apakah laboratorium uji dapat mengkalibrasi sendiri peralatan pH meternya?

Ya… Tentu dapat..

Lalu apakah kegiatan tersebut kita sebut sebagai kalibrasi atau verifikasi?

Umumnya yang kita dengar kalibrasi PH meter dan bukan verifikasi PH meter, karena dengan menggunakan standar buffer PH 4, 7, dan 10 laboratorium dapat melakukan adjustment yaitu penyetelan terhadap pH meter sehingga penyimpangan atau kesalahan PH meter dapat dibuat sekecil mungkin / tidak melebihi batas kesalahan atau toleransi yang diijinkan.

Catatan :

  • Adjustment hanya bisa dilakukan untuk alat ukur yang memang memiliki fitur atau fungsi adjustment.

Instrumen Laboratorium Lainnya

uv vis spectro

Ada alat lain di dalam laboratorium uji berupa instrumen yang digunakan pada analisis perbandingan. Pada analisis perbandingan respon analit atau measurement dari larutan sampel dibandingkan terhadap respon sama yang dihasilkan larutan standar dengan konsentrasi tertentu.

Instrumen untuk analisis perbandingan tidak perlu dikalibrasi ke laboratorium kalibrasi terakreditasi, melainkan cukup diverifikasi oleh laboratorium uji sendiri.

Alat instrumen tersebut antara lain :

Memang sering laboratorium uji mengatakan, kami melakukan kalibrasi terhadap peralatan spekrofotometer UV Vis menggunakan :

  • Holmium oksida untuk kalibrasi panjang gelombang / lamda
  • Larutan kalium dikromat dalam 0,005 mol/Liter H2SO4 untuk kalibrasi absorbansi di daerah UV.
  • Larutan Cu sulfat dalam asam sulfat 1 % untuk kalibrasi absorbansi di daerah visible.

Laboratorium uji mengetahui Holmium oksida yang digunakan mempunyai panjang gelombang acuan sebagai dinyatakan berikut ini :

  • 241.5 ± 0.2
  • 279.4 ± 0.3
  • 297.5 ± 0.4
  • 337.7 ± 0.6
  • 360.9 ± 0.8
  • 418.4 ± 1.1
  • 453.2 ± 1.4
  • 536.2 ± 2.3
  • 637.5 ± 3.8

Laboratorium uji memang dapat memperoleh nilai koreksi namun laboratorium tidak dapat melakukan adjustment seperti halnya pada pH meter karena pada instrument tersebut tidak terdapat fitur adjust. Namun meskipun laboratorium uji tidak melakukan adjust hal ini tidak menjadi masalah karena pada analisa spektrofotometer uv-vis dilakukan analisis perbandingan.

Contoh Kasus :

Misal pada verifikasi panjang gelombang yang dilakukan terjadi pergeseran lamda dimana nilai yang seharusnya 333,7 nm ± 0,6 nm ternyata waktu dicek nilainya adalah 333,2 nm.

Namun pada analisa perbandingan karena pengukuran baik standar maupun sampel diukur pada panjang gelombang yang sama (yang sedikit bergeser tadi menjadi 332,2 nanometer), hal ini tidak akan menimbulkan masalah asalkan angka 333,2 nanometer masih masuk dalam rentang 333,7 ± 0,6 nanometer.

Jadi dalam hal ini laboratorium uji tidak melakukan baik koreksi maupun adjust namun hanya memverifikasi panjang gelombangnya.

Apakah dengan melakukan hal tersebut di atas laboratorium uji memperoleh ketidakpastian dari melakukan verifikasi pada panjang gelombang?

Apabila laboratorium tidak melakukan adjust dan tidak memperoleh ketidakpastian berarti laboratorium bukan melakukan kalibrasi terhadap spektrofotometer UV Visnya namun laboratorium hanya melakukan verifikasi bahwa alat dalam keadaan siap untuk dipakai mengukur.

Hal ini biasa dikenal dengan istilah memeriksa kesesuaian sistem peralatan.

Lalu mengapa sering digunakan istilah kalibrasi pada instrumen tersebut?

Hal ini disebabkan karena pada analisis perbandingan pada saat laboratorium membandingkan respon analit atau measurand dari larutan sampel terhadap respon yang sama yang dihasilkan larutan standar dengan konsentrasi tertentu umumnya dikonstruksi kurva kalibrasi.

Apa itu kurva kalibrasi?

Kurva kalibrasi merupakan hubungan antara respon instrumen dan sejumlah konsentrasi tertentu analit, berupa larutan seri standar yang sudah diketahui.

Dari kurva kalibrasi akan didapatkan persamaan garis (garis regresi) yang menyatakan hubungan antara konsentrasi dan absorbansi.

Mengapa menggunakan istilah kurva kalibrasi dan bukan kurva verifikasi?

Coba kita lihat pada gambar dari kurva kalibrasi berikut :

kurva kalibrasi

Pada axis (sumbu X) ada nilai konsentrasi larutan seri standar.

Sedangkan pada sumbu Y tertera nilai dari respon alat bisa berupa absorbansi, luas puncak ataupun tinggi Puncak ataupun intensitas cahaya /respon apapun tergantung dengan metodenya.

Kemudian dari titik-titik bertebaran yang diperoleh dari nilai respon untuk setiap larutan seri standar tersebut dicarilah persamaan garis regresi yaitu persamaan garis yang menyatakan hubungan antara konsentrasi dan absorbansi (pada kasus gambar diatas)

Pada garis regresi dilakukan adjust dari titik-titik berwarna merah yang terletak kadang di atas garis dan kadang di bawah garis dan di bawa masuk pada garis. Jadi titik-titik merah menjadi titik-titik yang tepat ada pada garis.  Itulah sebabnya dinamakan kurva kalibrasi dan bukan kurva verifikasi.

Andaikan suatu laboratorium uji mempunyai kalibrator yang tertelusur ke Standar Internasional (SI) dan juga mempunyai personel yang kompeten melakukan kalibrasi serta sudah melakukan pelatihan kalibrasi untuk insrument bersangkutan?

Hal ini memang dimungkinkan namun untuk hal tersebut laboratorium uji harus melaporkan pada Badan Akreditasi bahwa kalibrasinya dilakukan internal dan atas dasar laporan tadi Badan Akreditasi akan menyertakan asesor laboratorium kalibrasi pada tim dari asesor laboratorium uji pada saat laboratorium uji tadi di asses / dilakukan assesment.

Karena yang akan dilihat adalah kemampuan dari personil laboratorium uji apakah benar dia mampu meskipun dia sudah bisa menunjukkan sertifikat sebagai petugas kalibrasi hal ini harus diyakinkan oleh asesor bahwa dia mampu melakukan kalibrasi dengan benar dan yang bisa menilainya hanyalah asesor laboratorium kalibrasi.

Demikian penjelasan mengenai perbedaan kalibrasi dan verifikasi, penentuan interval rekalibrasi, serta pemahaman apakah yang kita lakukan selama ini dilaboratorium terhadap instrumen ukur kita termasuk kalibrasi atau verifikasi.

Semoga bermanfaat.

Referensi :

Pojok Laboratorium

Perhitungan Estimasi Ketidakpastian Neraca Pada Pengujian

Perhitungan Estimasi Ketidakpastian Neraca Pada Pengujian

Seperti kita ketahui bahwa untuk menghitung ketidakpastian gabungan hasil pengujian, maka komponen-komponen ketidakpastian baku dari masing-masing sumber ketidakpastian harus digabungkan. Ketidakpastian baku tersebut dapat bersumber dari :

  • Ketidakpastian baku yang bersumber dari neraca
  • Ketidakpastian baku yang bersumber dari presisi metode
  • Ketidakpastian baku yang bersumber dari peralatan gelas
  • dll

Nah aada kesempatan kali ini akan dibahas perhitungan estimasi ketidakpastian neraca tersebut.

Perhitungan Estimasi Ketidakpastian Neraca

 

Neraca digunakan dalam laboratorium atau pada pengujian untuk menimbang sampel atau standar.

Pada penggunaan neraca misalnya : dalam menimbang sampel akan ada 2 komponen ketidakpastian baku yang harus dihitung :

  • Ketidakpastian baku asal kalibrasi neraca

Data untuk menghitung ketidakpastian baku asal kalibrasi neraca dapat diperoleh dari sertifikat kalibrasi neraca yang dimiliki laboratorium dimana pada sertifikat kalibrasi neraca tersebut akan didapatkan data mengenai ketidakpastian diperluas dari neraca.

Namun disimi yang harus dihitung adalah ketidakpastian bakunya, bukan ketidakpastian diperluas sehingga ketidakpastian diperluas yang ada pada sertifikat masih harus dibagi dengan faktor pencakupan k yang juga tertera dalam sertifikat kalibrasi neraca tersebut.

  • Ketidakpastian baku asal presisi penimbangan

Data untuk mengestimasi ketidakpastian baku asal presisi penimbangan diperoleh dari percobaan kecil yang laboratorium lakukan.

Pada saat menimbang sampel selalu dilakukan dua kali penimbangan yaitu :

  • Mula-mula yang ditimbang adalah wadah kosong (Mwk)
  • Kemudian kedalam wadah kosong dimasukkan sampel dan ditimbang berat wadah kosong + sampel (Mwk+sampel)
  • Berat sampel diperoleh dari selisih keduanya.

Sehingga fishbone diagram dari langkah menimbang diatas dapat digambarkan seperti gambar dibawah ini :

estimasi ketidakpastian neraca

yaitu Msample (berat sampel) diperoleh dari menimbang mula-mula wadah kosongnya (Mwk) dan setelah itu menimbang wadah kosong + sampel (Mwk+sampel)

Pada setiap tulang kecil (garis warna coklat muda) dari tulang utama (garis warna biru) Msampel dimana tulang kecilnya adalah Mwk dan Mwk+sample selalu ada 2 asal ketidakpastian (garis warna coklat tua) yaitu :

  1. Ketidakpastian baku asal kalibrasi (k)
  2. Ketidakpastian baku asal presisi (p)

Dimana proses menimbang sampel hanya merupakan satu tahap dari semua tahapan pada pengujian untuk menghasilkan Csampel

Jadi pada tahapan ini kita akan belajar bagaimana memperoleh ketidakpastian baku gabungan dari Msampel dan nanti ketidakpastian baku Msampel masih akan digabungkan dengan ketidakpastian baku lainnya sesuai dengan rumus yang ada pada setiap pengujian.

Jadi dalam artikel ini kita akan membahas salah satu dari tulang utama (garis warna biru) untuk mencari Cs.

Menghitung Ketidakpastian Baku Asal Kalibrasi Neraca (uk)

Untuk menghitung ketidakpastian baku asal kalibrasi neraca maka kita harus melihat sertifikat kalibrasi neraca yang diberikan oleh laboratorium kalibrasi terakreditasi dimana di dalam sertifikat tersebut terdapat nilai ketidakpastian neraca yang dilaporkan oleh laboratorium kalibrasi terakreditasi.

Misal : Pada sertifikat kalibrasi neraca :

Nilai ketidakpastian neraca = ± 0,05 mg dengan tingkat kepercayaan 95 %, Faktor pencakupan (k) = 1,96

Berdasarkan data pada sertifikat tersebut dapat dihitung berapa ketidakpastian baku asal kalibrasi.

Ketidakpastian baku asal kalibrasi ini termasuk pada tipe B dimana ciri dari ketidakpastian baku tipe B ini adalah datanya bukan dihasilkan oleh laboratorium pengujian namun data ini diambil dari sumber informasi yang dapat dipercaya, dalam hal ini dari laboratorium kalibrasi terakreditasi.

Karena termasuk tipe B dan didalam sertifikat dikatakan tingkat kepercayaannya 95 % dengan faktor pencakupan 1,96 maka ketidakpastian baku asal kalibrasi adalah :

0,05 / 1,96 = 0,026

Ketidakpastian baku kalibrasi ini harus dihitung 2 kali karena mencakup dua kali penimbangan yaitu penimbangan wadah sebelum dan sesudah ditambahkan sampel yang ditimbang.

Setelah kita mendapatkan nilai ketidakpastian baku asal kalibrasi sebesar 0,026 mg, masukkanlah datanya untuk menggantikan notasi k di fishbone diagram seperti pada gambar dibawah ini.

estimasi ketidakpastian asal kalibrasi neraca

Sehingga nanti apabila ketidakpastian baku asal presisi sudah kita hitung, maka kita dapat menggabungkannya menjadi ketidakpastian baku gabungan dari proses penimbangan sampel atau Msampel.

Menghitung Ketidakpastian Baku Asal Presisi Penimbangan (up)

Bagaimana mendapatkan data untuk menghitung ketidakpastian baku asal presisi penimbangan?

Seperti sudah disebutkan diatas bahwa hal ini harus dicari melalui percobaan kecil yang di desain laboratorium dengan cara menimbang berulang kali / anak massa (anak timbangan) / benda lain yang bersifat innert / tidak mudah berubah beratnya karena pengaruh atmosfer laboratorium.

Berapa berat anak massa yang harus ditimbang ? (misalnya kita menggunakan anak massa).

Berat anak massa yang harus ditimbang disesuaikan dengan apa yang tercantum pada Instruksi Kerja (IK pengujian).

Misalnya dalam IK pengujian tertulis :

Timbang kurang lebih 5 gram sampel maka berat anak massa yang harus ditimbang adalah 5 gram.

Kemudian berapa ulangan penimbangan harus dilakukan?

Dapat dilakukan pengulangan sebanyak 10 kali atau minimal 6 kali.

Misalnya : dari percobaan kecil tersebut diperoleh 10 kali pengulangan pengukuran berat anak massa 5 gram memberikan nilai simpangan baku sebesar 0,06 mg.

Bagaimana menjadikan data tersebu menjadi ketidakpastian baku asal presisi penimbangan :

Pertama-tama tetapkan dulu apakah ketidakpastian baku disini termasuk tipe A atau tipe B.

Karena pekerjaan tadi dilakukan oleh laboratorium uji dengan jalan menimbang berkali-kali anak massa sebesar 5 gram maka termasuk dalam ketidakpastian baku tipe A.

Rumus yang digunakan untuk ketidakpastian baku tipe A adalah :

Rumus ketidakpastian baku tipe A

Misalnya dari hasil perhitungan didapatkan nilai standar deviasi (S) = 0,06 mg, maka untuk mendapatkan ketidakpastian baku, nilai S tersebut harus dibagi dengan akar n.

Perlu diperhatikan nilai “n” disini bukanlah 10 walaupun tadi laboratorium melakukan 10 kali pengulangan penimbangan anak massa. Namun 10 kali pengulangan yang dilakukan laboratorium tersebut hanya untuk mendapatkan nilai standar deviasi.

Untuk besarnya “n” yang masuk kedalam rumus adalah berapa kali sampel ditimbang pada saat laboratorium melakukan pengujian yang sebenarnya.

Dimana terkait dengan sampel, maka laboratorium hanya 1 kali menimbang dan tidak pernah kita mengulang-ulang menimbang sampel tersebut.

Atau dengan kata lain :

Sekali menimbang wadah kosong kemudian dicatat beratnya, dan kedalam wadah kosong tersebut dimasukkan sampel kemudian ditimbang kembali dan dicatat lagi beratnya.

Dimana kegiatan tersebut dilakukan masing-masing 1 kali.

Jadi nilai “n” disini adalah 1.

Sehingga ketidakpastian baku asal presisi adalah :

rumus ketidakpastian presisi

Catatan :

Perlu diperhatikan ketidakpastian presisi ini hanya dihitung satu kali, karena perhitungannya tadi sudah didasarkan pada selisih berat.

Dimana pada saat melakukan percobaan kecil anak massa yang laboratorium ambil adalah anak massa seberat apa yang dituliskan pada Instruksi Kerja dan pada Instruksi Kerja tersebut tertulis timbang 5 gram sampel dan 5 gram tersebut merupakan selisih dari wadah kosong dan wadah kosong + sampel.

Sehingga jika kita mau koreksi duri dari p (garis warna hijau) di fishbone diagram, dimana duri p di fishbone tersebut bukan ada pada lengan berat wadah Kosong (garis warna coklat muda) dan juga bukan pada di lengan wadah kosong + sample (garis warna coklat muda) melainkan ada pada lengannya berat sampel (garis warna biru).

estimasi ketidakpastian asal presisi pengujianSehingga untuk “k” memang dihitung 2 kali namun untuk “p” dihitung hanya satu kali karena percobaan kecil tadi sudah didasarkan pada selisih berat.

Dengan demikian apabila kita akan gabungkan ketidakpastian asal kalibrasi dan ketidakpastian asal presisi untuk mendapatkan ketidakpastian baku asal M sample dapat kita lakukan perhitungan sebagai berikut :

Rumus Ketidakpastian baku gabungan

rumus ketidakpastian gabungan

rumus ketidakpastian baku gabungan berat sampel

Hasil perhitungan tersebut akan menghasilkan ketidakpastian baku dari berat sampel sebesar 0,0728 mg.

Rumus terkait dengan estimasi ketidakpastian pengujian ini bisa dibaca secara lengkap di link berikut.

Semoga bermanfaat.

Referensi Belajar :

Pojok Laboratorium

Pendekatan Bottom-Up Pada Perhitungan Estimasi Ketidakpastian

Pendekatan Bottom-Up Pada Perhitungan Estimasi Ketidakpastian

Malanjutkan artikel sebelumnya yang membahas mengenai ketidakpastian pengukuran baik dari pengertian, istilah umum yang sering digunakan, sumber informasi, rumus yang digunakan, tipe ketidakpastian, serta pendekatan dalam mengestimasi ketidakpastian dimana ada 2 pendekatan yaitu :

  • Pendekatan Top Down
  • Pendekatan Bottom Up

Maka pada kesempatan kali ini kita akan belajar mengenai perhitungan estimasi ketidakpastian dengan pendekatan bottom-up, khususnya pada bagian bagaimana cara membuat model sistem pengujian dan menggambarkan grafik tulang ikan atau fishbone.

Tahapan Pendekatan Bottom Up pada Estimasi Ketidakpastian

Untuk melakukan perhitungan ketidakpastian pengujian dengan pendekatan bottom up, ada beberapa tahapan yang harus dilakukan, yaitu :

  • Buat model sistem pengujian

Model sistem pengujian adalah suatu flowchart atau diagram alir langkah demi langkah yang dilakukan pada pengujian sesuai Instruksi Kerja (IK) atau Standard Operating Prosedur (SOP) yang dimiliki laboratorium.

  • Tuliskan rumus yang digunakan untuk menghitung measurand atau analit
  • Gambarkan grafik tulang ikan sesuai dengan rumus yang digunakan
  • Dari grafik tulang ikan yang terbentuk, estimasi semua komponen yang memberikan kontribusi pada ketidakpastian dan dihitung sebagai ketidakpastian baku (u)
  • Gabungkan semua ketidakpastian baku menjadi ketidakpastian baku gabungan (Uc) sebagai akar dari jumlah kuadrat setiap ketidakpastian baku (u)

combined standard uncertainty

  • Tetapkan ketidakpastian diperluas menggunakan faktor pencakupan yang sesuai.

rumus ketidakpastsian bentangan

Contoh Perhitungan Ketidakpastian Pengujian

Contoh 1 : Pada Analisis Kadar Air

Berikut ini adalah model pengujian dari kadar air dengan rumus untuk menghitung kadar air dan bagaimana fishbone atau diagram tulang ikan dibuat dari rumus tersebut

flow chart pengujian kadar air

  • Tahap pertama apabila kita menggambarkan model sistem pengujian maka kita harus menuliskan langkah demi langkah yang dilakukan pada pengujian kadar air. Gambar diatas merupakan contoh flow chart pengujian kadar air.

Misalnya :

    1. Mula-mula timbang cawan kosong atau wadah kosong (M1)
    2. Setelah itu kita timbang cawan + contoh (M2), sehingga nanti dari M1 dan M2 dapat dihitung berapa berat contoh yang ditimbang.
    3. Setelah itu masukkan cawan + contoh kedalam oven laboratorium, sesuaikan dengan Instruksi Kerja untuk analisa kadar air tersebut, contoh : suhu yang digunakan adalah 105 °C  selama 3 jam.
    4. Setelah 3 jam cawan + contoh dikeluarkan dari oven, dan didinginkan terlebih dahulu dalam desikator.
    5. Setelah mencapai suhu kamar ditimbang berat kering cawan + contoh sampai diperoleh bobot tetap (M3)

Dari M1, M2, dan M3 dapat dihitung kadar air menggunakan rumus :

rumus kadar air

(M2 – M3) adalah air yang teruapkan / air yang menguap dari contoh.

(M2 – M1) adalah berat contoh yang ditimbang.

  • Dari rumus diatas, kita gambarkan fishbone / diagram tulang ikan.

fishbone kadar air

Pada saat menggambarkan diagram tulang ikan, gambarkan mula-mula tulang punggung ikannya sebagai garis tengah. Letakkan apa yang akan dicari pada bagian dari kepala ikan (dalam hal ini adalah kadar air). Setelah itu gambarkan pada fishbone tadi tulang-tulang utama, yaitu apa yang ada pada rumus, yaitu :

    • (M2 – M3) adalah Massa air yang teruapkan / air yang menguap dari contoh. maka akan ada tulang utama dari M air teruapkan terdiri atas tulang kecil M2 dan M3 dan yang sebelumnya sudah diketahui bahwa pada penimbangan akan ada dua komponen ketidakpastian yaitu :
      1. Ketidakpastian baku asal kalibrasi (K)
      2. Ketidakpastian baku asal presisi

Namun disini tulang kecil ketidakpastian baku asal presisi  tersebut dihilangkan karena sudah digantikan oleh tulang utama dari presisi metode. Hal ini bisa kita jelaskan jika tulang-tulang kecil dari presisi tidak dihilangkan maka yang terjadi adalah pada estimasi dari ketidakpastian asal presisi akan ada perhitungan dua kali. Sehingga untuk presisi dari M air teruapakan tersebut dihilangkan.

    • Setelah itu ada M contoh merupakan tulang utama. M Contoh berasal dari (M2 – M1)

Seperti halnya (M2 – M3) atau massa air yang teruapkan diatas, tiap-tiap tulang kecil M2 dan M1 mempunyai tulang-tulang kecil yang berasal kalibrasi.

Apa yang ada pada rumus sudah tergambarkan pada bagian ini tetapi fishbone / diagram tulang ikan terdiri bukan hanya dari apa yang ada pada rumus, tetapi dari rumus ditambah faktor-faktor lainnya yaitu sesuatu yang tidak ada pada rumus tapi berpengaruh dalam pengujian kadar air.

    • Misalnya efek suhu atau ruang dimana efek suhu adalah suhu oven dan efek ruang adalah ruangan dalam oven tadi.

Di dalam IK (Instruksi Kerja) dikatakan bahwa pada pengujian kadar air cawan dan contoh dipanaskan pada 105 °C. Oven memang diseting pada suhu 105 °C, akan tetapi laboratorium mempunyai sertifikat kalibrasi oven dan di dalam sertifikat kalibrasi oven tertera ketidakpastian oven ini misalnya ± 3 °C.

Berarti ada kemungkinan suhu dalam oven kisarannya antara 102 °C celcius sampai 108 °C.

Nah di dalam tulang utama dari efek suhu atau ruang ini harus diperhitungkan berapa ketidakpastian yang akan timbul apabila suhu kurang dari atau lebih dari 105° Celcius.

Itu sebabnya di sini ada ketidakpastian tambahan yang bukan berasal dari rumus.

    • Hal yang sama terjadi untuk tulang tambahan yang bukan berasal dari rumus yang didefinisikan sebagai asal presisi dan asal homogenitas.

Asal presisi ini disebabkan dari fakta bahwa apabila pengujian kadar air menggunakan SOP yang sama, diulangi lebih dari satu kali maka hasil uji pertama tidak akan sama benar dengan hasil uji kedua, begitu pula dengan hasil uji ketiga apabila dilakukan tidak adan sama dengan hasil uji kedua. Itu sebabnya ada ketidakpastian asal presisi metode.

    • Ketidakpastian asal homogenitas contoh juga harus ditambahkan apabila laboratorium berpendapat contoh yang dihadapinya saat ini punya faktor heterogenitas.

Jadi artinya contohnya tidak benar-benar homogen karena pada setiap pengujian seharusnya cuplikan yang diambil merupakan perwakilan dari contoh yang diberikan pada laboratorium, tapi karena ada faktor inhomogenitas atau ada faktor heterogenitas contoh, kadang cuplikan yang diambil tidak mewakili 100 % contoh yang diberikan pada laboratorium.

“Nah dari hal diatas dapat kita ketahui bahwa fishbone / diagram tulang ikan tidak hanya berasal dari rumus saja, namun juga bisa berasal dari faktor lainnya.”

Contoh 2 : Pada Pengujian Fosfat Dalam Air

Berikut ini adalah model pengujian kadar fosfat dalam air dengan metode spektrofotometer uv-vis menggunakan kurva kalibrasi, pasti laboratorium akan punya model sistem pengujian yang berbeda.

flow chart pengujian phospat

Dalam model sistem pengujian tersebut pertama-tama didefinisikan terlebih dahulu apa yang harus masuk dalam perhitungan pada rumus, misalnya dari gambar flowchart diatas:

  1. Pipet 50 ml sampel air, sehingga dari aktivitas ini ada V1 dan konsentrasi fosfat dalam sampel dinotasikan sebgai Csp (C sampel).
  2. Kemudian kedalam 50 ml sampel tersebut dimasukkan asam sulfat pekat dan 1 ml H2O2 dan dipanaskan sehingga larutan akan menjadi jernih.
  3. Kemudian saring dan masukkan ke dalam labu takar 50 ml. Dapat dilihat sampai pada tahap ini kita sudah dua kali menggunakan alat gelas :
    • Pipet Volume dengan volume 50 ml
    • Labu takar dengan volume 50 ml
  4. Dari kedua alat laboratorium (pipet volume dan labu takar) tersebut diatas, akan ada ketidakpastian asal pemakaian peralatan terebut.
  5. Setelah itu lakukan pemipetan terhadap sampel awal sebanyak 5 ml (yang dinotasikan sebagai V3).
  6. Masukkan sampel 5 ml tersebut ke dalam labu takar 50 ml dan tambahkan 5 ml reagen molibdat dan 2 ml hidrazin sulfat dan campuran tersebut dipanaskan dalam waterbath selama 10 menit, didinginkan, dan ditepatkan volumenya.

Bersamaan dengan hal diatas, disiapkan deret standar karena metode ini menggunakan kurva kalibrasi.

Deret standard dibuat dari dengan cara :

  1. Mula-mula membuat larutan induk sulfat dengan konsentrasi 50 mg/L.
  2. Setelah itu dipipet kedalam 4 labu takar 50 ml secara terpisah masing-masing :
    • 0,25 ml
    • 0,5 ml
    • 1 ml
    • 1,5 ml
  3. Larutan standar induk ditambahkan dengan pereaksi molibdat dan hidrazin sulfat kemudian dipanaskan dalam waterbath, didinginkan dan ditepatkan volumenya.
  4. Setelah itu baik deret standar maupun larutan sampel diukur absorbansinya atau serapannya pada panjang gelombang 840,5 nanometer.
  5. Dari hasil plotting larutan sampel pada kurva kalibrasi yang dibentuk oleh deret standar tersebut akan dihasilkan konsentrasi fosfat dalam larutan yang diukur (Cx).

Setelah itu kita harus memasukkan semua notasi yang ada di diatas ke dalam rumus Bagaimana Csp (C sampel) dihitung dari Cx yang diperoleh.

Berikut ini adalah rumusnya :

Rumus menghitung kadar phospat

Dimana :

V4/V3 adalah faktor pengenceran karena tadi sampel dipipet 5 ml dan dijadikan volume 50 ml yang melibatkan V3 dan v4) 

V2/V1 berapa mula-mula sampel dipipet dan dimasukkan ke dalam labu takar berapa ml yang melibatkan V1 dan V2

sehingga apabila rumus di remodifikasi akan diperoleh :

Csp (C sample) = CX x faktor pengenceran x (V2/v1)

fishbone pengujian phospat

Dan Diagram tulang ikan yang digambarkan sama seperti diagram tulang ikan pada pengujian kadar air dimana pada awalnya digambarkan tulang punggung ikannya dimana dicari C sampel yaitu konsentrasi fosfat dalam sampel air pada bagian kepala ikan.

Kemudian digambarkan semua yang ada pada rumus sebagai tulang utama yaitu :

  • CX
  • faktor pengenceran (F)
  • V2
  • v1

Dan diagram tulang ikan terdiri bukan hanya dari apa yang ada pada rumus, tetapi ada faktor lain yang tidak ada pada rumus berperan di dalam pengujian kadar fosfat yaitu :

  • Presisi metode sebagai tulang tambahan, karena ada tulang presisi metode maka duri kecil presisi yang harusnya ada di V1 ; V2 ; V3 ; dan V4 menjadi hilang karena semua sudah masuk didalam tulang utama presisi metode.

Kesimpulan

Pada pendekatan Bottom-Up pada perhitungan sstimasi ketidakpastian khususnya pada tahap membuat diagram tulang ikan, model sistem pengujian yang berbeda juga akan menghasilkan diagram tulang ikan yang berbeda pula.

Semoga Bermanfaat.

Referensi Sumber Belajar :

Pojok Laboratorium

Pengenalan Estimasi Ketidakpastian Pengujian Pada Laboratorium

ketidakpastian adalah

Seperti yang kita ketahui,  ketidakpastian merupakan salah satu klausul di dalam SNI ISO / IEC 17025 : 2017  tepatnya di klausul 7.6, dimana laboratorium pengujian / kalibrasi harus melakukan evaluasi / estimasi ketidakpastian. Hal ini merupakan aspek penting dalam penerapan sistem manajemen laboratorium dalam rangka memastikan hasil pengujian valid / akurat / dan dapat dipercaya. Bagaimana memahami ketidakpastian, rumus yang digunakan, serta cara mengestimasi ketidakpastian akan dibahas di dalam artikel ini.

Pengertian ketidakpastian

Ketidakpastian adalah suatu parameter yang menetapkan rentang nilai yang di dalam rentang tadi diperkirakan nilai benar yang diukur berada.

Contohnya :

Melalui pengujian AAS diperoleh kadar besi (Fe) dalam suatu mineral adalah 11,5 ± 0,05 %

contoh nilai ketidakpastian pengukuran

Menghitung rentang 0,05 % tersebut dikenal sebagai estimasi ketidakpastian

Sedangkan angka yang di depan tanda ± (11.5) adalah nilai hasil uji yang diperoleh laboratorium.

Istilah-Istilah dalam Ketidakpastian

Didalam mempelajari ketidakpastian ini, kita akan bertemu dengan beberapa istilah yang biasa digunakan, antara lain :

Komponen ketidakpastian

Komponen ketidakpastian adalah setiap kontribusi terpisah yang menyumbang ketidakpastian pada pengujian.

Contoh :

Ketidakpastian yang berasal dari penimbangan terdiri dari :

  • Ketidakpastian asal kalibrasi neraca

Seperti kita ketahui bahwa neraca yang ada di laboratorium yang digunakan untuk pengujian dikalibrasi oleh laboratorium kalibrasi terakreditasi yang laporannya dalam bentuk sertifikat kalibrasi dan di dalam sertifikat tersebut terdapat nilai ketidakpastian dari neraca tersebut.

  • Ketidakpastian asal presesi penimbangan

Hal ini dikarenakan apabila ditimbang anak massa seberat 2 gram atau 5 gram berulang kali akan didapatkan nilai yang tidak tepat sama antara penimbangan pertama, kedua, ketiga, dst.

Ketidakpastian yang berasal dari pemipetan terdiri dari :

  • Ketidakpastian asal kalibrasi pipet

Sama halnya dengan ketidakpastian asal kalibrasi neraca, untuk ketidakpastian asal kalibrasi pipet ini juga kita dapatkan dari sertifikat kalibrasi pipet.

 

  • Ketidakpastian asal presisi pemipetan
  • Ketidakpastian asal efek muai (efek temperatur).

akurasi pipet volume 10 ml

Apabila kita menggunakan pipet volume, maka kita bisa lihat pada bagian gondok dari pipet volume tersebut tertera angka ± misalnya : untuk pipet volume 10 mili mempunyai nilai 0,02 ml dan angka 20 °C. Hal ini mempunyai arti bahwa, pipet tersebut dikalibrasi oleh pabrikannya pada temperature 20° Celcius.

Namun pada saat pipet tersebut digunakan di laboratorium belum tentu suhunya 20° Celcius. Pada ruangan ber AC mungkin suhu ruangan adalah 24 derajat Celcius. Perbedaan suhu tersebut akan memberikan ketidakpastian asal efek muai atau efek temperatur.

Ketidakpastian Baku

yaitu komponen ketidakpastian yang dinyatakan sebagai standar deviasi. Ketidakpastian baku dinotasikan dengan u (huruf u kecil)

Ketidakpastian Baku Gabungan

yaitu penggabungan dari ketidakpastian baku, cara menggabungkannya :

  • Tahap 1 : Mengkuadratkan semua ketidakpastian baku yang akan digabungkan
  • Tahap 2 : Kemudian menjumlahkannya
  • Tahap 3 : Menarik akar dari jumlah kuadrat seluruh ketidakpastian baku yang digabungkan pada tahap 2 diatas.

Ketidakpastian diperluas

Ketidakpastian diperluas adalah bentuk ketidakpastian yang disandingkan dengan hasil uji pada sertifikat hasil uji. Jadi apabila kita menyatakan dalam sertifikat hasil uji atau laporan hasil uji yang tertulis di belakang angka ± haruslah ketidakpastian diperluas yaitu perkalian dari ketidakpastian baku gabungan dengan faktor pencakupan k untuk tingkat kepercayaan tertentu. Untuk laboratorium pengujian biasanya menggunakan tingkat kepercayaan : 95 % atau faktor cakupan (k) = 2. Ketidakpastian diperluas dinotasikan dengan U (huruf U BESAR)

Sumber-Sumber Ketidakpastian

Ada beberapa sumber ketidakpastian, antara lain :

  • Ketidakpastian baku asal sampling

Berasal dari pekerjaan mengambil contoh di tempatnya. Misalnya : kita mengambil / melakukan sampling air sungai di sungainya. Dari kegiatan ini akan muncul ketidakpastian baku asal sempling.

  • Ketidakpastian baku asal homogenitas contoh

Misalnya dari aktivitas sampling di sungai pada langkah diatas sudah diambil satu jerigen air sungai, dibawa ke laboratorium dan untuk keperluan analisis hanya diambil 25 ml air sungai atau dilakukan sub sampling. Dari aktifitas ini muncul ketidakpastian baku asal homogenitas contoh.

  • Ketidakpastian baku asal recovery

Ketika sampel diuji, sebelum kita ukur sampel tersebut, maka akan melewati proses yang disebut preparasi contoh. pada preparasi contoh akan ada ketidakpastian baku asal recovery.

  • Ketidakpastian baku asal kalibrasi

Pada saat analisa sampel tentunya kita menggunakan peralatan laboratoriu, contohnya : neraca, pipet volume yang sudah dikalibrasi. Dari penggunaan alat ini akan ada ketidakpastian baku asal kalibrasi.

  • Ketidakpastian baku asal reprodusibilitas

Dari kegiatan pengulangan, misalnya : mengulang-ulang menimbang anak massa / kita mengulang-ulang memipet dengan pipet volume 10 ml maka hasil yang didapatkan pada ulangan kedua, ulangan ketiga, dst belum tentu sama dengan ulangan yang pertama. Dari kegiatan ini akan muncul ketidakpastian baku asal reprodusibilitas yang berasal dari kesalahan random pada pengerjaan pengulangan tersebut.

  • Ketidakpastian baku asal bias

Selain kesalahan random diatas, terdapat kesalahan sistematik yang akan memberikan ketidakpastian baku asal bias.

  • Ketidakpastian baku asal presisi

Kemudian ada sumber ketidakpastian yang berasal dari presisi metode dan ini yang dinamakan ketidakpastian baku asal presisi.

Sumber Informasi Nilai untuk Estimasi Ketidakpastian

Setelah kita mengetahui sumber ketidakpastian, lalu berapa angka / nilai dari masing-masing sumber ketidakpastian yang telah disebutkan diatas? Angka-angka yang akan dihitung itu berasal dari mana saja ?

  • Sertifikat Kalibrasi Alat

Misalnya pada sertifikat kalibrasi neraca tercantum nilai ketidakpastian neraca dengan tingkat kepercayaan 95% faktor cakupan K = 2. Dari sumber data tersebut kita bisa mencari ketidakpastian baku asal kalibrasi.

  • Spesifikasi Pabrik

Misalnya pada labu takar 100 ml kelas A mempunyai ketidakpastian baku plus minus 0.008 ml.

  • Data Pustaka

Misalnya tabel IUPAC dimana pada tabel tersebut berat atom hidrogen adalah 1,00794 (7), Nilai 7 ini merupakan nilai pada digit terakhir dibelakan koma dari berat atom tersebut, sehingga berat atom H adalah 1.00794 ± 0.00007

  • Hand book

Misalnya dalam hand book dinyatakan bahwa nilai koefisien muai volume dari air adalah 2,1 x 10 pangkat -4 dengan satuan °C-¹. Nilai dari handbook ini kita gunakan untuk menghitung ketidakpastian baku asal efek muai dari peralatan gelas yang digunakan.

  • Log book laboratorium

Dari hasil uji terhadap sampel yang diterima laboratorium sehari-hari.

  • Rekaman data verifikasi atau validasi metode yang disimpan laboratorium, data yang dapat dipakai untuk mengestimasi ketidakpastian :
    • Repeatability
    • Reproducibility
      1. Intra Reproducibility (Control Chart)
      2. Inter Reproducibility (uji profisiensi)
    • Akurasi
    • Bias analisis yang dilakukan laboratorium terhadap CRM. Bias analisis ini dihasilkan laboratorium pada saat laboratorium mengikuti uji profisiensi.
    • Recovery – % Perolehan kembali
    • Kurva kalibrasi dimana pada data kurva kalibrasi kita nanti harus menghitung berapa ketidakpastian garis regresi pada kurva dan dari sana akan dihitung juga berapa ketidakpastian konsentrasi sampel hasil plotting pada kurva kalibrasi yang dibuat.

Setelah sumber informasi didapat lalu bagaimana perhitungan dilakukan terhadap data-data tersebut diatas

Rumus Ketidakpastian

Untuk menghitungnya sumber ketidakpastian perlu dikelompokkan dahulu apakah ketidakpastian tersebut termasuk ketidakpastian tipe A atau tipe B karena rumus untuk ketidakpastian tipe A berbeda dengan rumus untuk tipe B.

Untuk dapat mengelompokkannya tentunya kita harus mengetahui terlebih dahulu apa ciri ketidakpastian tipe A dan apa ciri ketidakpastian tipe B.

Ciri ketidakpastian tipe A didasarkan pada pekerjaan eksperimental laboratorium dan dihitung dari rangkaian pengamatan berulang sedangkan ciri ketidakpastian tipe B berdasarkan informasi yang dapat dipercaya (Jadi bukan datanya laboratorium melainkan data tersebut berdasarkan suatu sumber dari luar laboratorium dan laboratorium mempercayai informasi data tersebut).

Berikut ini contoh ketidakpastian tipe A dan tipe B

contoh komponen ketidakpastian pengujian

  • Komponen ketidakpastian asal kalibrasi neraca termasuk tipe B, karena kalibrasi neraca tidak dilakukan oleh laboratorium pengujian tapi dilakukan oleh laboratorium kalibrasi terakreditasi di luar laboratorium pengujian dan sumber datanya diambil dari sertifikat kalibrasi.
  • Komponen ketidakpastian asal presisi penimbangan / presisi dari neraca itu dilakukan oleh laboratorium dengan cara menimbang berulangkali anak massa misalnya : 2 gram atau 5 gram, jadi sumber datanya berdasarkan percobaan kecil yang dilakukan oleh laboratorium pengujian itu sendiri.
  • Komponen ketidakpastian asal kalibrasi oven, termasuk tipe B karena sama halnya dengan kalibrasi neraca, laboratorium pengujian tidak melakukan kalibrasi terhadap ovennya.
  • Komponen ketidakpastian asal presisi metode dan homogenitas termasuk tipe A karena presisi metode datanya diambil dari rekaman verifikasi atau validasi metode yang dilakukan laboratorium pengujian dimana datanya diambil dari pengulangan minimal 6 kali atau pengulangan 10 kali. Sama halnya dengan homogenitas, laboratorium uji lah yang melakukan pengujian terhadap 10 sampel yang diambil random untuk menghasilkan ketidakpastian asal homogenitas contoh.

Rumus Ketidakpastian Baku Tipe A dan B

Rumus untuk menghitung ketidakpastian baku tipe A berbeda dengan rumus untuk menghitung ketidakpastian baku tipe B. Untuk ketidakpastian baku type A hanya dikenal satu rumus yaitu :

Rumus ketidakpastian baku tipe A
Dimana :
S = Simpangan baku
n = jumlah pengamatan / ulangan

Sedangkan untuk ketidakpastian tipe B ada beberapa rumus yang diberikan :

Apabila informasi datanya disertai dengan keterangan mengenai :

  • Tingkat kepercayaan atau confidence level 95% maka ketidakpastian bakunya adalah :

U(x) = s / 2 atau s / 1.96

Dimana 2 atau 1,96 adalah faktor pencakupan yang dinyatakan di dalam sertifikat.

  • Tingkat kepercayaan atau confidence level 99% maka ketidakpastian bakunya adalah :

U(x) = s / 3 atau s / 3.090

Apabila informasi datanya tidak disertai dengan keterangan apapun mengenai tingkat kepercayaan, maka dianggap distribusi rectangular, maka ketidakpastian bakunya adalah :

Rumus ketidakpastian baku tipe B

Sedangkan untuk alat-alat yang sangat presisi misalnya mikropipet, mikroburet, ataupun autotritator faktor pembaginya boleh menggunakan akar 6, karena alat yang sangat presisi mempunyai ketidakpastian yang jauh lebih kecil dibandingkan alat dengan ukuran yang lebih besar.

ketidakpastian baku tipe b akar 6

Cara Menghitung Ketidakpastian Gabungan :

rumus ketidakpastian gabungan

Semua komponen ketidakpastian baku yang memberikan kontribusi pada hasil akhir pengujian harus dijumlahkan untuk menghasilkan ketidakpastian baku gabungan sebagai ketidakpastian hasil pengujian secara keseluruhan.

Apabila komponen-komponen ketidakpastian yang akan digabungkan mempunyai satuan yang sama, misalnya : semua bersatuan gram atau semua bersatuan ml maka cara menjumlahkannya adalah :

  • Dikuadratkan
  • Dijumlahkan
  • Ketidakpastian baku gabungan adalah akar pangkat dua dari jumlah tersebut.

Namun apabila komponen ketidakpastian tidak mempunyai satuan yang sama, katakan pada saat mau digabungkan ada satuan gram dan ada satuan militer, maka komponen tersebut harus diubah terlebih dahulu hingga mempunyai satuan yang sama dengan cara membagi dengan nilainya.

Misalnya : ketidakpastian baku asal penimbangan dalam gr akan dijumlahkan dengan ketidakpastian baku asal pemakaian labu takar yang satuannya ml, maka :

Tahap 1 :

Ketidakpastian asal penimbangan dalam satuan gram bagi dulu dengan berat yang ditimbang, sehingga satuan gram pada pembilang dan gram pada penyebut akan hilang (satuannya tercoret).

Tahap 2 :

Ketidakpastian asal labu takar dalam satuan mili liter dibagi volume labu takarnya, sehingga satuan mili liter pada pembilang dan mili liter pada penyebut akan hilang (satuannya tercoret)

Tahap 3 :

Dari tahap 1 dan 2 tersebut keduanya menjadi tidak bersatuan.

Setelah itu baru keduanya :

  • Dikuadratkan
  • Dijumlahkan
  • Ketidakpastian baku gabungan adalah akar pangkat dua dari jumlah dan sebagai konsekuensinya yang didapatkan adalah ketidakpastian baku konsentrasi dibagi konsentrasinya. kalau itu menyangkut ketidakpastian pembuatan larutan standar, dimana berat standar yang ditimbang dibagi dengan volume labu takar yang dipakai melarutkan standar tersebut. Inilah yang disebut sebagai ketidakpastian baku gabungan relatif (relatif terhadap nilainya).

Secara keseluruhan ada empat cara aturan penggabungan ketidakpastian baku. Cara yang pertama dan yang kedua sudah dinyatakan diatas.

4 Aturan Penggabungan Ketidakpastian Baku

  • Apabila rumus yang digunakan dalam menghitung analit / measurand melibatkan rumus penjumlahan atau pengurangan, misal :

y = a + b (dalah hal ini satuannya harus sama)

ketidakpastian baku dengan satuan sama

  • Apabila rumus yang digunakan untuk menghitung analit / measurand melibatkan rumus perkalian dan pembagian misalnya : C = W (berat)/V (volume) maka rumusnya adalah :

rumus ketidakpastian baku satuan tidak sama

Karena yang satu bersatuan gram dan yang satunya lagi bersatuan mililiter maka harus diubah dulu keduanya menjadi sama satuannya, setelah itu :

    • Dijumlahkan
    • Dikuadratkan
    • Dijumlahkan dan dicari akarnya

Dan sebagai konsekuensinya yang dihasilkan adalah ketidakpastian konsentrasi / konsentrasinya.

  • Apabila dalam rumus menghitung analit / measurand melibatkan perkalian dengan suatu konstanta, misalnya : Q = bx, Dimana b adalah konstanta maka ketidakpastian bahu dari Q adalah konstanta tadi B dikalikan dengan Ux (ketidakpastian baku dari X)
  • Apabila dalam menghitung analit atau measurement ada rumus yang melibatkan Q = x^n, maka ketidakpastian baku dari Q / Q adalah sebagai berikut :

rumus ke empat

Rumus Ketidakpastian Baku Diperluas (U)

rumus ketidakpastsian bentangan

Untuk menghitung ketidakpastian diperluas adalah dengan mengalihkan ketidakpastian baku gabungan dengan suatu faktor pencakupan (k). Untuk laboratorium pengujian faktor yang digunakan adalah faktor 2 yang berkaitan dengan tingkat kepercayaan 95 %.

Dua pendekatan dalam mengestimasi ketidakpastian :

Pendekatan top-down

Dimana komponen ketidakpastian dievaluasi menggunakan real data / data sungguhan / data yang memang dihasilkan dari satu seri pengukuran atau pengujian yang dilakukan laboratorium, namun untuk menggunakan pendekatan top-down ada syaratnya yaitu laboratorium harus mempunyai CRM dan laboratorium harus punya data dari kontrol chart.

Jadi dalam keseharian laboratorium menguji, selalu / sudah diaplikasikan penggunaan kontrol sampel dan kontrol chart. Apabila keadaannya tidak demikian artinya laboratorium tidak punya CRM atau laboratorium belum pernah mempraktekkan penggunaan kontrol sampel dan kontrol chart dalam keseharian pengujiannya maka terpaksa estimasi ketidakpastian dicari lewat lewat pendekatan bottom up.

Pendekatan Bottom Up

Dimana pada pendekatan bottom-up ini komponen ketidakpastian dievaluasi menggunakan model matematika yaitu rumus yang dipakai untuk menghitung measurand. Misalkan dalam Instruksi Kerja (IK) pasti sudah menjelaskan flow chart terkait dengan metode, alat yang dipakai, bahan kimia yang digunakan, prosedur dan paling akhir biasanya perhitungan. Nah di dalam perhitungan ini tercantum lah rumus bagaimana mencari nilai atau konsentrasi analit / measurand dalam sampel. Rumus itulah yang digunakan pada pendekatan bottom-up dan ketidakpastian dihitung dari semua sumber yang memberikan kontribusi pada ketidakpastian.

Misalnya :

  • Apabila pada rumus ada W (berat) sampel maka ketidakpastian asal penimbangan memberikan kontribusi di sana.
  • Kalau di dalam rumus ada V (volume) baik itu volume pipet / volume labu takar ataupun volume untuk yang dilakukan untuk membuat suatu pengenceran terhadap sampel ataupun standar, maka harus dihitung ketidakpastian asal dari alat tersebut.

Jadi pada cara bottom up semua yang ada pada rumus harus dihitung untuk menghasilkan ketidakpastian baku gabungan

Estimasi Ketidakpastian Pendekatan Top-Down

Ketidakpastian yang berkaitan dengan reprodusibilitas dan bias, dievaluasi menggunakan data statistik. Seperti yang sudah disinggung di awal :

  • Reprodusibilitas dari QC Chart
  • Bias dari mana dari percobaan validasi / verifikasi untuk kinerja uji akurasi dimana disitu digunakan CRM.

Perhitungan presisi (reprodusibilitas) dan bias tersebut sudah mencakup pengaruh dari set-up instrumen, kalibrasi alat, QC, faktor lingkungan dan personil.

Jadi pada cara top-down tidak perlu kita memperhitungkan berapa ketidakpastian asal penimbangan, berapa ketidakpastian asal pemipetan, berapa ketidakpastsian asal penggunaan labu takar, dll. Karena semua sudah tercakup di dalam ketidakpastian asal reprodusibilitas dan ketidakpastian asal bias.

Satu-satunya komponen eksternal yang masih perlu dimasukkan adalah ketidakpastian yang berkaitan dengan bahan acuan. kita menggunakan CRM tadi tentunya pada sertifikat CRM perkara berapa ketidakpastian dari CRM yang dinyatakan oleh RMP (Reference Material Produsen). Jadi data yang lainnya adalah data yang berasal dari laboratorium (real data / data sungguhan yang dihasilkan laboratorium)

Estimasi Ketidakpastian Pendekatan Bottom Up

Pada pendekatan Bottom Up, komponen ketidakpastian masih dikarakterisasi menggunakan :

  • Data ketidakpastian pada sertifikat kalibrasi alat yang diterbitkan oleh laboratorium kalibrasi terakreditasi.
  • Data pengukuran sebelumnya, misalnya : data dari pengulangan penimbangan, pengulangan pemipetan, dll
  • Data pengalaman dalam menggunakan instrumen terkait
  • Data spesifikasi pabrik (apakah berupa ketidakpastian dari kemurniaan standar analit yang dipakai, apakah ketidakpastian dari kalibrasi alat gelas)
  • Data acuan yang diambil dari hand book (misalnya : berupa koefisien muai air misalnya yang dipakai melarutkan adalah air, atau koefisien muai pelarut organik apabila dalam pengujian untuk melarutkan digunakan pelarut organik tersebut).
  • Data dari pustaka misalnya dari tabel IUPAC mengenai ketidakpastian dari berat atom unsur apabila di dalam rumus menghitung analit terdapat berat molekul / berat atom tertera maka ketidakpastian dari apa yang ada pada rumus harus dihitung.

Syarat Untuk Menghitung Ketidakpastian Pendekatan Top-Down

Untuk menghitung ketidakpastian pendekatan top down,  laboratorium harus punya CRM. Jika laboratorium tidak punya CRM bisa digantikan yaitu data biasanya dihitung dari keikutsertaan laboratorium Dalam uji profisiensi tetapi sekurangnya harus ada 3 x keikutsertaan laboratorium untuk satu jenis pengujian analitik tertentu.

Sedangkan untuk dapat menghitung ketidakpastian baku asal reprodusibilitas laboratorium harus mempunyai data dari control chart untuk pengujian yang akan diestimasi ketidakpastiannya, namun apabila laboratorium tidak mempunyai control chart, masih bisa digantikan dengan data dari analisis sampel, biasanya ada pada log book laboraturium namun syaratnya setiap sampel harus diuji duplikat.

Referensi :

Pojok Laboratorium Channel

Pengertian Metrologi dan Instrumentasi Lengkap Dengan Contohnya

pengertian instrumentasi adalah

Berbicara mengenai kalibrasi tentunya tidak dapat dilepaskan dari sistem pengukuran dan akan berkaitan lagi dengan beberapa istilah antara lain instrumentasi, metrologi, dll. Apa saja pegertian dari istilah-istilah tersebut dan bagaimana keterkaitannya akan kita bahas dalam artikel ini.

Pengertian Instrumentasi

Instrumentasi adalah suatu piranti atau alat yang dipakai untuk pengukuran dan pengendalian dalam suatu sistem yang lebih besar dan lebih komplek misalnya :

  • Sistem pembakaran
  • Sistem pengairan
  • Sistem pembangkit
  • dll.

Pengertian lain dari instrumentasi adalah ilmu yang mempelajari dan mengaplikasikan pengukuran dan pengendalian variabel proses untuk mencapai tujuan sesuai dengan kebutuhan dalam cakupan dan bidangnya. Variabel proses yang dimaksud tersebut antara lain aplikasi level, tekanan, temperatur, flow rate, humidity, ph, dll

Fungsi / Tujuan Istrumentasi

1. Measurement dan Recording (mengukur & merekam data hasil pengukuran)

Misalnya untuk mengukur tekanan, temperatur, laju aliran. Dengan kegiatan pengukuran tersebut kita bisa tahu bahkan hasil dari pengukuran nanti bisa direkam atau di record untuk dijadikan data untuk diolah untuk keperluan selanjutanya.

2. Controller (Pengendalian)

Contoh : Temperatur dan tekanan dalam ruangan produksi industri farmasi dikendalikan supaya tidak berdampak buruk pada produk yang di produksi. Ketika temperature dan kelembaban udara tersebut sudah out of specs (diluar spesifikasi) maka harus dilakukan tindakan perbaikan dan pencegahan, misalnya pengecekan pada bagian Air handling Unit (AHU) nya, dll.

3. Analisis

Dengan hasil data yang kita dapatkan dari kegiatan pengukuran, tentunya kita bisa melakukan analisa kecenderungannya data tersebut seperti apa dan apa yang dapat kita simpulkan dari rangkaian data hasil pengukuran tersebut.

4. Safety system (Alat pengaman)

Misalnya di dalam unit tangki minyak, tekanannya tidak boleh melebihi yang ditentukan, temperature juga tidak boleh melebihi dari spesifikasi yang ditentukan, dll. Karena jika diluar batas yang ditentukan maka bisa timbul kebocoran / ledakan.

Pengertian Metrologi

metrologi adalah

Metrologi adalah ilmu pengukuran / disiplin ilmu yang mempelajari tentang cara pengukuran, kalibrasi, dan akurasi di bidang industri, ilmu pengetahuan, dan teknologi.

Metrologi Dibagi Menjadi Tiga :

Metrologi Ilmiah

Metrologi yang berhubungan dengan pengaturan ataupun pengembangan standar-standar pengukuran serta pemeliharaannya.

Metrologi Industri

Dimana fungsi dari metrologi industri ini adalah untuk memastikan bahwa sistem pengukuran atau alat ukur yang ada di industri berfungsi sesuai dengan kebutuhan. Metrologi ini menjadi ranahnya laboratorium kalibrasi. Jika kita berada di perusahaan yang menerapkan sistem manajemen baik itu ISO 9001 maupun SNI 17025 maka kegiatan kalibrasi ini sifatnya adalah wajib.

Metrologi Legal

Metrologi legal adalah metrologi yang berhubungan dengan pengukuran yang berdampak pada transaksi ekonomi, kesehatan, dan keselamatan. Contoh metrologi legal adalah TERA Timbangan, volume POM bensin, tensimeter, argo taksi, dll. Metrologi legal ini masuk ke dalam ranahnya badan metrologi supaya alat ukur yang digunakan untuk aplikasi ekonomi, kesehatan, dan keselamatan ini terjaga atau sesuai dengan standar dan tidak menimbulkan kerugian bagi konsumen.

Dari uraian diatas, beberapa referensi mendefinisikan pengertian metrologi adalah Science of measurement atau ilmu tentang pengukuran, karena dia berhubungan dengan pengukuran baik aplikasinya di dunia industri maupun untuk yang aplikasi yang berhubungan dengan legal.

Secara umum jika berbicara instrumentasi dan metrologi akan berhubungan dengan instrumen-instrumen yang berhubungan dengan alat ukur.

Dasar Sistem Pengukuran

Ketika belajar mengenai dasar sistem pengukuran, maka tidak dapat dilepaskan dari :

  1. Tujuan dan manfaat dari sistem pengukuran itu sendiri.
  2. Jenis-jenis alat ukur
  3. Metode pengukuran dan cara mengukurnya
  4. Karakteristik statis dan dinamis dari sistem pengukuran

Contoh Aplikasi Sederhana dari Pengukuran

  • Timbangan analitik untuk menimbang sampel bahan baku
  • Penggaris untuk mengukur dimensi panjang, lebar, tinggi
  • Tensimeter untuk mengukur tekanan darah
  • Dll

Tanpa ada alat ukur tersebut, kita tidak bisa menilai besaran yang kita ukur, misalnya :

  • Berat sampel bahan baku yang kita timbang berapa gram ya?
  • Dimensi balok (panjang x lebar x tinggi) yang kita ukur berapa cm ya?
  • Tekanan darah pasian berapa ya?
  • dll

Dasar sistem pengukuran merupakan tindakan membandingkan harga besaran fisika atau variabel yang diukur (belum diketahui) dengan besaran fisika atau variabel standar lain yang harganya sudah diketahui.

Contoh : Pada kasus diatas dimana kita mengukur panjang balok. Nah, pada awalnya panjang balok tersebut kita belum tahu nilainya (variable yang belum diketahui). Kemudian kita ukur dengan menggunakan alat ukur penggaris / meteran yang sudah ada nilainya (variabel yang diketahui) sehingga kita bisa mengetahui panjang dari meja tersebut.

Definisi Pengukuran

pengukuran adalah

Berikut ini ada beberapa definisi atau pengertian pengukuran :

1. Pengukuran adalah sebuah estimasi dari variabel besaran fisis atau proses (thermal, kimia, kelistrikan, mekanika, radiasi, atau biologi) dengan sebuah alat ukur. Disebut estimasi karena tidak ada pengukuran yang sempurna. Karena alat ukur itu pasti mempunyai nilai ± / ketelitian / tingkat akurasinya berbeda-beda.

Misalnya : ketelitian antara penggaris dan meteran bisa jadi berbeda sehingga pengukuran yang kita sampaikan atau hasil dari pengukuran tersebut hanyalah merupakan estimasi atau perkiraan saja. karena salah satu faktornya dipengaruhi oleh tingkat akurasi / presisi / tingkat ketelitian dari alat ukurnya. Terlebih lagi jika alat ukur yang digunakan tersebut sudah lama tidak dikalibrasi sehingga diragukan tingkat akurasinya.

Contohnya dari hasil pengukuran balok dengan menggunakan penggaris tersebut adalah 30 cm, maka nilai ini hanyalah estimasi / perkiraan saja. Namanya estimasi pasti terdapat rentang ± nya. ± ini biasa yang kita kenal dengan istilah ketidakpastian pengukuran yang di dalam sertifikat kalibrasi biasa disimbolkan dengan U95

Cara menuliskan hasil pengukuran yang benar adalah Hasil pengukuran ± ketidakpastian pengukuran.

2. Pengukuran merupakan serangkaian kegiatan yang bertujuan untuk menentukan nilai suatu besaran dalam bentuk angka ataupun kuantitatif.

Contoh temperatur sebuah heater mesin filling produksi adalah 100, 150°, 200 derajat Celsius.

Tujuan dari sistem pengukuran adalah untuk mendapatkan informasi penting terkait besaran-besaran fisika yang diukur yang berhubungan dengan kelangsungan proses, sistem, fenomena alam dan sebagainya. Contohnya : Berapa nilai dari suhu udara, kelembaban udara, kecepatan angin, laju aliran, dan tekanan atmosfer. Nilai-nilai tersebut semuanya merupakan informasi penting yang diperoleh dari hasil pengukuran.

Sehingga bisa dikatakan konsep dasar sistem pengukuran adalah untuk memperoleh hasil nilai numerik / angka yang merepresentasikan kuantitas dari variabel atau besaran yang diukur. Setiap hasil pengukuran pasti ada nilainya dan nilai tersebut pasti mempunyai satuan. Misalnya pengukuran suhunya satuannya derajat celsius, Kelvin, dll.

Contoh-contoh variabel fisik yang sering sekali ditemui :

  • Panjang
  • Kecepatan
  • Percepatan
  • Waktu
  • Masa
  • Gaya
  • Frekuensi
  • Temperatur
  • Tekanan

Semua besaran-besaran diatas pasti dia mempunyai alat ukur, misalnya meteran untuk mengukur panjang, anemometer untuk mengukur kecepatan angin, stopwatch untuk mengukur waktu, dll.

Contoh Aplikasi Sistem Pengukuran Disekitar Kita

  • Temperatur ruangan, lemari es, oven
  • Aliran air dalam pipa PDAM sehingga kita bisa menghitung biaya volume air yang kita gunakan setiap bulan.
  • Meteran Lisrik
  • Speedometer sebagai pengukur laju kecepatan mobil / motor
  • Indikator temperature mesin mobil
  • Temperature reaktor, mesin produksi
  • Aliran fluida
  • Tekanan tangki, pipa, boiler
  • Ketinggian cairan dalam tangki
  • Frekuensi / RPM mesin mixer industri pangan
  • Getaran pada mesin
  • dll

Kenapa Diperlukan Sistem Pengukuran

Di dalam industri sistem pengukuran digunakan untuk :

Measurement, Indication, Monitoring, Recording

Dari aktifitas tersebut diatas, misalnya : indikasi pengukuran apakah masih dalam batas yang ditoleransi sehingga berlanjut ke arah safety misalnya jika sistem mempunyai temperature yang lebih tinggi dari yang ditentukan maka akan memberikan alarm / indikator yang menyala.

Contoh lain dari pengukuran :

  • Pengukuran arus dan tegangan listrik dengan menggunakan multimeter
  • Pengukuran perangkat proses seperti aliran BBM dan gas pada pipa dan tekanan pada reaktor tersebut.
  • Pengukuran level cairan di dalam tangki
  • Pengukuran keadaan lingkungan seperti pH, jumlah partikel di udara, kandungan gas, dll

Dari aktivitas monitoring tersebut kita bisa melihat dan menganalisis performa mesin / sistem yang kita jalankan.

Automation & kontrol

hierarki sistem otomasi di industri

Tanpa adanya instrumen pengukuran kita tidak akan bisa mengendalikan suatu sistem atau dengan kata lain jika instrumen pengukurannya tidak akurat maka sistem kontrolnya juga tidak akurat.

Sebagai contoh : Suatu mesin water purified dimana terjadi proses looping pada sirkulasi air, dan proses pengukuran parameter TOC, conductivity, dan pH nya dilakukan secara inline dimana unit alat terinstal langsung di mesin purified water. Nah kita bisa bayangkan jika instrumen pengkuran TOC, conductivity, dan pH meter tersebut tidak akurat. Maka hasil purified waternyapun bisa jadi tidak sesuai dengan yang telah ditetapkan.

Jika instrumen pengukurnya tersebut sudah akurat, maka pengontrolan dari sistem tersebut bisa dilakukan dan dibuat automatisasi dengan benar. Prinsipnya adalah untuk mengendalikan keadaan sistem atau proses. Di dalam segitiga hierarki sistem otomasi di industri, level paling bawah itu adalah instrumen yang digunakan untuk pengukuran. Tanpa instrumen / tanpa adanya aktivitas pengukuran maka system / control tidak dapat dilakukan, dan kebijakanpun tidak dapat diambil.

 

Billing & Custody Transfer

Dimana aplikasinya untuk pembayaran suatu transaksi perdagangan.

Contohnya :

  • Pembelian BBM di POM bensin
  • Instrumen pengukuran pada meteran listrik rumah, PDAM, dll
  • Timbangan yang ada di supermarket dan pasar.

Setelah dilakukan ketiga tadi, manfaatnya apa?

Manfaat Sistem Pengukuran

  • Safety health environment atau K3L

Dengan adanya pengukuran yang akurat, maka sistem akan berjalan sebagai mana mestinya, dan jika terjadi abnormality maka akan memberikan alarm ke user sehingga tindakan dapat segera diambil sebelum dampaknya lebih luas, contohnya :

    • Pengukuran tekanan, temperature pada unit proses di industri migas.
    • Pengukuran kandungan polutan di udara, tanah dan air.
    • Pengukuran tekanan darah manusia, temperature, dan besaran lain pada tubuh manusia dalam bidang kedokteran.
    • Pengukuran komposisi makanan dan obat-obatan.

 

  • Perdagangannya fair sama proteksi konsumen

Jika alat ukur yang digunakan akurasinya bagus maka baik pembeli dan penjual tidak akan ada yang dirugikan, misalnya : Pengukuran volume, berat dan besaran lain pada komoditas perdagangan, Pengukuran waktu dan besaran lain pada penyedia jasa komersial seperti layanan listrik, air, dll

  • Peningkatan kerja proses produksi

Dengan adanya pengukuran yang akurat maka kinerja proses produksi terjaga sehingga jaminan terhadap kualitas produk, efisensi energi, dan konservasi lingkungan dapat terus ditingkatkan.

Semoga bermanfaat

Referensi :

www.youtube.com/watch?v=95bsUa8roq0