Malanjutkan artikel sebelumnya yang membahas mengenai ketidakpastian pengukuran baik dari pengertian, istilah umum yang sering digunakan, sumber informasi, rumus yang digunakan, tipe ketidakpastian, serta pendekatan dalam mengestimasi ketidakpastian dimana ada 2 pendekatan yaitu :
- Pendekatan Top Down
- Pendekatan Bottom Up
Maka pada kesempatan kali ini kita akan belajar mengenai perhitungan estimasi ketidakpastian dengan pendekatan bottom-up, khususnya pada bagian bagaimana cara membuat model sistem pengujian dan menggambarkan grafik tulang ikan atau fishbone.
Tahapan Pendekatan Bottom Up pada Estimasi Ketidakpastian
Untuk melakukan perhitungan ketidakpastian pengujian dengan pendekatan bottom up, ada beberapa tahapan yang harus dilakukan, yaitu :
- Buat model sistem pengujian
Model sistem pengujian adalah suatu flowchart atau diagram alir langkah demi langkah yang dilakukan pada pengujian sesuai Instruksi Kerja (IK) atau Standard Operating Prosedur (SOP) yang dimiliki laboratorium.
- Tuliskan rumus yang digunakan untuk menghitung measurand atau analit
- Gambarkan grafik tulang ikan sesuai dengan rumus yang digunakan
- Dari grafik tulang ikan yang terbentuk, estimasi semua komponen yang memberikan kontribusi pada ketidakpastian dan dihitung sebagai ketidakpastian baku (u)
- Gabungkan semua ketidakpastian baku menjadi ketidakpastian baku gabungan (Uc) sebagai akar dari jumlah kuadrat setiap ketidakpastian baku (u)
- Tetapkan ketidakpastian diperluas menggunakan faktor pencakupan yang sesuai.
Contoh Perhitungan Ketidakpastian Pengujian
Contoh 1 : Pada Analisis Kadar Air
Berikut ini adalah model pengujian dari kadar air dengan rumus untuk menghitung kadar air dan bagaimana fishbone atau diagram tulang ikan dibuat dari rumus tersebut
- Tahap pertama apabila kita menggambarkan model sistem pengujian maka kita harus menuliskan langkah demi langkah yang dilakukan pada pengujian kadar air. Gambar diatas merupakan contoh flow chart pengujian kadar air.
Misalnya :
-
- Mula-mula timbang cawan kosong atau wadah kosong (M1)
- Setelah itu kita timbang cawan + contoh (M2), sehingga nanti dari M1 dan M2 dapat dihitung berapa berat contoh yang ditimbang.
- Setelah itu masukkan cawan + contoh kedalam oven laboratorium, sesuaikan dengan Instruksi Kerja untuk analisa kadar air tersebut, contoh : suhu yang digunakan adalah 105 °C selama 3 jam.
- Setelah 3 jam cawan + contoh dikeluarkan dari oven, dan didinginkan terlebih dahulu dalam desikator.
- Setelah mencapai suhu kamar ditimbang berat kering cawan + contoh sampai diperoleh bobot tetap (M3)
Dari M1, M2, dan M3 dapat dihitung kadar air menggunakan rumus :
(M2 – M3) adalah air yang teruapkan / air yang menguap dari contoh.
(M2 – M1) adalah berat contoh yang ditimbang.
- Dari rumus diatas, kita gambarkan fishbone / diagram tulang ikan.
Pada saat menggambarkan diagram tulang ikan, gambarkan mula-mula tulang punggung ikannya sebagai garis tengah. Letakkan apa yang akan dicari pada bagian dari kepala ikan (dalam hal ini adalah kadar air). Setelah itu gambarkan pada fishbone tadi tulang-tulang utama, yaitu apa yang ada pada rumus, yaitu :
-
- (M2 – M3) adalah Massa air yang teruapkan / air yang menguap dari contoh. maka akan ada tulang utama dari M air teruapkan terdiri atas tulang kecil M2 dan M3 dan yang sebelumnya sudah diketahui bahwa pada penimbangan akan ada dua komponen ketidakpastian yaitu :
-
-
- Ketidakpastian baku asal kalibrasi (K)
- Ketidakpastian baku asal presisi
-
Namun disini tulang kecil ketidakpastian baku asal presisi tersebut dihilangkan karena sudah digantikan oleh tulang utama dari presisi metode. Hal ini bisa kita jelaskan jika tulang-tulang kecil dari presisi tidak dihilangkan maka yang terjadi adalah pada estimasi dari ketidakpastian asal presisi akan ada perhitungan dua kali. Sehingga untuk presisi dari M air teruapakan tersebut dihilangkan.
-
- Setelah itu ada M contoh merupakan tulang utama. M Contoh berasal dari (M2 – M1)
Seperti halnya (M2 – M3) atau massa air yang teruapkan diatas, tiap-tiap tulang kecil M2 dan M1 mempunyai tulang-tulang kecil yang berasal kalibrasi.
Apa yang ada pada rumus sudah tergambarkan pada bagian ini tetapi fishbone / diagram tulang ikan terdiri bukan hanya dari apa yang ada pada rumus, tetapi dari rumus ditambah faktor-faktor lainnya yaitu sesuatu yang tidak ada pada rumus tapi berpengaruh dalam pengujian kadar air.
-
- Misalnya efek suhu atau ruang dimana efek suhu adalah suhu oven dan efek ruang adalah ruangan dalam oven tadi.
Di dalam IK (Instruksi Kerja) dikatakan bahwa pada pengujian kadar air cawan dan contoh dipanaskan pada 105 °C. Oven memang diseting pada suhu 105 °C, akan tetapi laboratorium mempunyai sertifikat kalibrasi oven dan di dalam sertifikat kalibrasi oven tertera ketidakpastian oven ini misalnya ± 3 °C.
Berarti ada kemungkinan suhu dalam oven kisarannya antara 102 °C celcius sampai 108 °C.
Nah di dalam tulang utama dari efek suhu atau ruang ini harus diperhitungkan berapa ketidakpastian yang akan timbul apabila suhu kurang dari atau lebih dari 105° Celcius.
Itu sebabnya di sini ada ketidakpastian tambahan yang bukan berasal dari rumus.
-
- Hal yang sama terjadi untuk tulang tambahan yang bukan berasal dari rumus yang didefinisikan sebagai asal presisi dan asal homogenitas.
Asal presisi ini disebabkan dari fakta bahwa apabila pengujian kadar air menggunakan SOP yang sama, diulangi lebih dari satu kali maka hasil uji pertama tidak akan sama benar dengan hasil uji kedua, begitu pula dengan hasil uji ketiga apabila dilakukan tidak adan sama dengan hasil uji kedua. Itu sebabnya ada ketidakpastian asal presisi metode.
-
- Ketidakpastian asal homogenitas contoh juga harus ditambahkan apabila laboratorium berpendapat contoh yang dihadapinya saat ini punya faktor heterogenitas.
Jadi artinya contohnya tidak benar-benar homogen karena pada setiap pengujian seharusnya cuplikan yang diambil merupakan perwakilan dari contoh yang diberikan pada laboratorium, tapi karena ada faktor inhomogenitas atau ada faktor heterogenitas contoh, kadang cuplikan yang diambil tidak mewakili 100 % contoh yang diberikan pada laboratorium.
“Nah dari hal diatas dapat kita ketahui bahwa fishbone / diagram tulang ikan tidak hanya berasal dari rumus saja, namun juga bisa berasal dari faktor lainnya.”
Contoh 2 : Pada Pengujian Fosfat Dalam Air
Berikut ini adalah model pengujian kadar fosfat dalam air dengan metode spektrofotometer uv-vis menggunakan kurva kalibrasi, pasti laboratorium akan punya model sistem pengujian yang berbeda.
Dalam model sistem pengujian tersebut pertama-tama didefinisikan terlebih dahulu apa yang harus masuk dalam perhitungan pada rumus, misalnya dari gambar flowchart diatas:
- Pipet 50 ml sampel air, sehingga dari aktivitas ini ada V1 dan konsentrasi fosfat dalam sampel dinotasikan sebgai Csp (C sampel).
- Kemudian kedalam 50 ml sampel tersebut dimasukkan asam sulfat pekat dan 1 ml H2O2 dan dipanaskan sehingga larutan akan menjadi jernih.
- Kemudian saring dan masukkan ke dalam labu takar 50 ml. Dapat dilihat sampai pada tahap ini kita sudah dua kali menggunakan alat gelas :
- Pipet Volume dengan volume 50 ml
- Labu takar dengan volume 50 ml
- Dari kedua alat laboratorium (pipet volume dan labu takar) tersebut diatas, akan ada ketidakpastian asal pemakaian peralatan terebut.
- Setelah itu lakukan pemipetan terhadap sampel awal sebanyak 5 ml (yang dinotasikan sebagai V3).
- Masukkan sampel 5 ml tersebut ke dalam labu takar 50 ml dan tambahkan 5 ml reagen molibdat dan 2 ml hidrazin sulfat dan campuran tersebut dipanaskan dalam waterbath selama 10 menit, didinginkan, dan ditepatkan volumenya.
Bersamaan dengan hal diatas, disiapkan deret standar karena metode ini menggunakan kurva kalibrasi.
Deret standard dibuat dari dengan cara :
- Mula-mula membuat larutan induk sulfat dengan konsentrasi 50 mg/L.
- Setelah itu dipipet kedalam 4 labu takar 50 ml secara terpisah masing-masing :
- 0,25 ml
- 0,5 ml
- 1 ml
- 1,5 ml
- Larutan standar induk ditambahkan dengan pereaksi molibdat dan hidrazin sulfat kemudian dipanaskan dalam waterbath, didinginkan dan ditepatkan volumenya.
- Setelah itu baik deret standar maupun larutan sampel diukur absorbansinya atau serapannya pada panjang gelombang 840,5 nanometer.
- Dari hasil plotting larutan sampel pada kurva kalibrasi yang dibentuk oleh deret standar tersebut akan dihasilkan konsentrasi fosfat dalam larutan yang diukur (Cx).
Setelah itu kita harus memasukkan semua notasi yang ada di diatas ke dalam rumus Bagaimana Csp (C sampel) dihitung dari Cx yang diperoleh.
Berikut ini adalah rumusnya :
Dimana :
V4/V3 adalah faktor pengenceran karena tadi sampel dipipet 5 ml dan dijadikan volume 50 ml yang melibatkan V3 dan v4)
V2/V1 berapa mula-mula sampel dipipet dan dimasukkan ke dalam labu takar berapa ml yang melibatkan V1 dan V2
sehingga apabila rumus di remodifikasi akan diperoleh :
Csp (C sample) = CX x faktor pengenceran x (V2/v1)
Dan Diagram tulang ikan yang digambarkan sama seperti diagram tulang ikan pada pengujian kadar air dimana pada awalnya digambarkan tulang punggung ikannya dimana dicari C sampel yaitu konsentrasi fosfat dalam sampel air pada bagian kepala ikan.
Kemudian digambarkan semua yang ada pada rumus sebagai tulang utama yaitu :
- CX
- faktor pengenceran (F)
- V2
- v1
Dan diagram tulang ikan terdiri bukan hanya dari apa yang ada pada rumus, tetapi ada faktor lain yang tidak ada pada rumus berperan di dalam pengujian kadar fosfat yaitu :
- Presisi metode sebagai tulang tambahan, karena ada tulang presisi metode maka duri kecil presisi yang harusnya ada di V1 ; V2 ; V3 ; dan V4 menjadi hilang karena semua sudah masuk didalam tulang utama presisi metode.
Kesimpulan
Pada pendekatan Bottom-Up pada perhitungan sstimasi ketidakpastian khususnya pada tahap membuat diagram tulang ikan, model sistem pengujian yang berbeda juga akan menghasilkan diagram tulang ikan yang berbeda pula.
Semoga Bermanfaat.
Referensi Sumber Belajar :
Dapat dilihat untuk untuk kertas dengan gramatur :
