Pada analisis kimia, tentunya pada saat preparasi kita tidak bisa dilepaskan dengan alat ukur volumetrik yang ada di laboratorium. Berbeda dengan peralatan gelas yang berfungsi yang untuk penampung seperti erlenmeyer dan gelas beaker yang tidak memerlukan akurasi yang tinggi, untuk peralatan volumetrik ini tentunya ada tingkat akurasi tertentu yang harus dipenuhi sesuai dengan spesifikasi / classnya.
Untuk peralatan volumetrik class A, pada saat melakukan pembelian tentunya kita sudah mendapatkan batch sertifikat dari pabrikan pembuat peralatan gelas tersebut, kita cukup melakukan verifikasi peralatan volumetrik tersebut ketika barang datang / kita terima. Data dari batch sertifikat tersebut tentunya sangat penting kita gunakan untuk perhitungan estimasi ketidakpastian dari alat ukur volumetrik sebagai rangkaian dari suatu analisa / pengujian di laboratorium.
Bagaimana cara menghitung ketidakpastian atau uncertainty yang berasal dari peralatan volumetrik tersebut? Yuk kita pelajari bersama di artikel ini.
Sumber Ketidakpastian Alat Ukur Volumetrik
Pada pemakaian alat ukur volumetrik terdapat 3 komponen ketidakpastian yang harus kita hitung, yaitu :
- Ketidakpastian asal kalibrasi alat gelas. Baik itu yang berasal dari pipet volume, labu ukur, piknometer, atau buret.
- Ketidakpastian asal presisi. Baik itu presisi dari pengisian pada labu ukur atau piknometer, presisi pemipetan, atau presisi dari penggunaan buret.
- Ketidakpastian asal efek pemuaian atau efek temperatur.
Untuk ketidakpastian baku asal kalibrasi dan asal presisi hampir sama dengan seperti apa yang pernah dijelaskan pada perhitungan estimasi ketidakpastian dari proses penimbangan.
- Untuk ketidakpastian baku asal kalibrasi datanya dapat diperoleh dari sertifikat kalibrasi peralatan gelas volumetrik tersebut (labu ukur, pipet volume, piknometer, atau buret) yang diterbitkan oleh laboratorium kalibrasi terakreditasi KAN atau dapat juga diperoleh dari nilai ± yang ada tertera pada peralatan gelas volumetrik dimana nilai tersebut adalah hasil kalibrasi dari pabrik pembuat peralatan gelas bersangkutan.
- Ketidakpastian baku asal presisi dapat diperoleh dari percobaan kecil yang dilakukan oleh laboratorium dalam mengisi suatu labu ukur / piknometer berulang kali atau memipet menggunakan pipet volume yang sama berulang kali atau menurunkan larutan dari buret berulang kali.
- Ketidakpastian asal efek muai / temperatur harus dihitung karena alat ukur volumetrik tersebut dikalibrasi pada temperatur 20° Celcius.
Hal tersebut dapat dilihat pada nilai yang tertera pada alat volumetrik tersebut.
Misalnya : pada tanda plus-minus (±) yang kemudian diikuti angka 0,25 ml 20° celcius (sekali lagi angka ± 0.25 ml ini adalah angka permisalan ya, berbeda volume, tentunya nilainya juga akan berbeda)
Dimana temperature 20° Celcius adalah temperatur dimana kalibrasi peralatan volumetrik tersebut dilakukan.
Pada saat peralatan volumetrik tersebut digunakan di laboratorium yang terkadang temperaturnya berbeda dengan temperatur pada saat dikalibrasi, misalnya temperatur ruangan laboratorium lebih tinggi dari 20° Celsius, maka peralatan volumetrik tersebut akan memuai.
Sehingga terdapat ketidakpastian asal efek temperatur atau efek muai.
Untuk menghitungnya data apa yang diperlukan?
Laboratorium harus tahu berapa temperatur laboratorium dalam rentang waktu kerja suatu laboratorium. Misalnya : dilakukan pencatatan temperatur ruangan laboratorium yang tentunya menggunakan alat ukur suhu dari mulai jam kerja jam 8.00 atau 09.00 s/d waktu pulang laboratorium jam 16.00 atau 17.00.
Catat data temperatur laboratorium setiap jam sekali, dimana data temperature tersebut mungkin akan naik dan turun, yang diambil adalah perbedaan terbesar temperatur laboratorium dengan 20° Celcius.
Selain data diatas, data lain yang diperlukan adalah data koefisien muai dari cairan yang digunakan peralatan volumetrik baik itu air / pelarut organik dimana data koefisien muai air / pelarut organik tersebut diambil dari handbook.
Untuk menghitung ketidakpastian baku asal kalibrasi dan ketidakpastian baku asal presisi, perhitungannya sama dengan cara menghitung ketidakpastian neraca.
Baca Juga : Estimasi Ketidakpastian Neraca Pada Pengujian
Menghitung Standar Uncertainty Asal Kalibrasi Alat Ukur Volumetrik
Dapat dilihat pada gambar diatas, dimana labu takar 500 mili mempunyai ketidakpastian ± 0.25 ml pada temperatur 20 °C.
Maka ketidakpastian baku asal kalibrasi labu ukur adalah : 0.25 / akar 3
Sedikit mengingatkan..
Mengapa kita menggunakan akar 3?
Karena pernyataan ± 0,25 ml pada ketidakpastian labu ukur tersebut tidak disertai dengan keterangan apapun apakah ini berasal dari tingkat kepercayaan 95 % ataupun 99 % sehingga pembaginya adalah akar 3.
Catatan :
Untuk beberapa merk peralatan volumetrik, nilai akurasi / ketidakpastian dari alat tersebut biasanya juga mereka cantumkan pada katalog alat, misalnya untuk labu ukur brand duran seperti tampilan gambar dibawah ini
Dapat dilihat bahwa semakin besar volume tentunya, nilai akurasi / ketidakpastian juga akan semakin besar, contohnya :
Labu ukur dengan volume :
- 25 ml, nilai akurasinya 0.04 ml
- 50 ml, nilai akurasinya 0.06 ml
- 100 ml, nilai akurasinya 0.1 ml
- dst
Dan dalam contoh di dalam artikel ini kita menggunakan labu ukur dengan volume 500 ml yang mempunyai nilai akurasi / ketidakpastian ± 0.25 ml.
Menghitung Standar Uncertainty Asal Presisi Peralatan Volumetrik
Seperti yang sudah disampaikan, sumber ketidakpastian asal presisi dilakukan dengan pengulangan, misalnya dilakukan 10 kali pengisian labu ukur 500 ml hingga tanda batas memberikan nilai simpangan baku sebesar 0,04050 ml.
Berikut ini contoh data hasil pengulangan tersebut :
Sehingga ketidakpastian baku asal presisi pengisian labu ukur adalah nilai s / akar n
n pada rumus diatas bukan 10 melainkan 1. Karena pada saat analisa kita mengisi labu takar 500 ml hanya satu kali sampai dengan tanda batas.
Menghitung Standar Uncertainty dari Efek Muai / Efek Temperatur
Rumus yang digunakan untuk menghitung ketidakpastian dari volume cairan dalam labu ukur akibat efek temperatur atau efek muai adalah :
Uefek temp = V x ΔT x α
Dimana :
- V : Volume labu ukur
- ΔT : Perbedaan temperatur laboratorium terhadap temperatur kalibrasi (20 derajat celsius) dimana perbedaan temperatur laboratorium tersebut kita ambil nilai perbedaan yang terbesar dari temperatur laboratorium dengan 20°.
- α = Koefisien muai volume dari cairan dalam labu (apakah menggunakan air atau pelarut organik) dimana datanya diambil dari hand book.
Untuk menghitungnya kita membutuhkan keterangan berapa temperatur laboratorium bervariasi.
Misalnya : ± 4° artinya terkadang temperatur berada di angka 16 °C namun terkadang juga sampai 24 °C.
Koefisien muai volume (misalnya untuk air) didapatkan dari handbook nilainya adalah 2,1 x 10 pangkat min 4 °C min 1
Maka ketidakpastian baku asal efek temperatur :
500 ml x 4° / akar 3 x 2,1 x 10 pangkat min 4 °C min 1
jadi pada perkalian ini keluarnya adalah satuannya ml.
Hasil Perhitungan Standar Uncertainty Masing-Masing Komponen
- Ketidakpastian baku asal kalibrasi dari volume labu takar = 0,087 ml.
- Ketidakpastian baku asal presisi 0,04050 ml.
- Ketidakpastian baku asal efek temperatur 0.2425 ml
Karena :
- Standar uncertainty asal kalibrasi mempunyai satuan ml
- Standar uncertainty asal presisi mempunyai satuan ml
- Standar uncertainty asal efek temperatur / efek muai satuannya ml
Maka untuk penggabungannya dapat digunakan aturan satu dengan rumus sebagai berikut :
Jadi semua angka-angka tadi dikuadratkan, kemudian dijumlahkan dan dari jumlahnya ditarik akarnya.
Sehingga diperoleh di sini ketidakpastian baku gabungan dari pemakaian labu ukur 500 mili adalah 0,2607 ml.
Kesimpulan
Pada perhitungan estimasi ketidakpastian alat ukur volumetrik (dalam contoh diatas diberikan contoh kasus untuk labu ukur) dimana komponennya berasal dari 3 yaitu :
- Ketidakpastian baku dari sertifikat kalibrasi alat ukur, baik itu yang dilakukan oleh pabrik pembuatnya maupun dari laboratorium kalibrasi terakreditasi KAN.
- Ketidakpastian baku dari presisi
- Ketidakpastian baku dari efek muai
Semoga bermanfaat